[發(fā)明專利]緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110479700.3
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113178342B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 楊文耀;程正富;伏春平;夏繼宏;張曉宇;李毅;徐建華;楊邦朝
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶文理學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24
• 代理公司: 重慶強大凱創(chuàng)專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 蒙捷

本發(fā)明涉及電極制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，其中方法包括：在柔性PE膜上壓緊聚四氟乙烯掩膜板，獲得薄膜A；采用噴涂法將1~2ml溶液A噴涂到薄膜A，獲得薄膜B；采用噴涂法將1~2ml溶液B噴涂到薄膜B，獲得薄膜C；將薄膜C放置在抽風櫥內(nèi)進行加熱；將薄膜C放置在真空中在60℃的溫度下保持24h，獲得叉指電極A；用去離子水以及乙醇浸泡叉指電極A，清洗2~3次，并去除乙醇；將叉指電極A放置在二氯甲烷溶液中，溶解聚苯乙烯微球與PE膜，獲得自支撐MOFs電極。本發(fā)明不會增大電極的電阻，也不會對電子的傳遞造成阻礙，提高了MOFs電極的性能，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備的MOFs電極性能低、制備方法復雜的技術(shù)問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電極制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法。

背景技術(shù)

超級電容器，是新型的儲能器件，相較于電池來說，具有比功率高、循環(huán)壽命長和充放電速度快的優(yōu)點，日益得到廣泛應用。金屬有機骨架化合物（MOFs）是由無機金屬中心（金屬離子或金屬簇）與橋連的有機配體通過自組裝相互連接，形成的具有周期性網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的晶態(tài)多孔材料，MOFs兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征。具有比表面積大、孔隙體積大以及孔隙可調(diào)的特點，是制備超級電容器的理想材料。

比如說，中國專利CN109019786A公開了一種復合電極材料的制備方法，包括：通過表面負載的方式將MOFs高分子混合物修飾到電極表面；通過表面負載的方式將MOFs高分子混合物修飾到電極表面的方法包括，將MOFs材料、粘連劑、導電劑混合在有機溶劑中，以形成MOFs高分子混合物；將MOFs高分子混合物攪拌均勻，并均勻覆蓋在電極表面；以及將表面覆蓋有MOFs高分子混合物的電極烘干，電極的烘干溫度為30~100℃；在MOFs高分子混合物中，MOFs材料的濃度為0.01~0.05g/mL、粘連劑的濃度為0.05~0.20g/mL、以及導電劑的濃度為0.05~0.20g/mL。

由于MOFs材料結(jié)構(gòu)很穩(wěn)定，與鈦電極直接復合的相容性很差，在使用過程中容易從電極表面脫落，將MOFs材料與粘連劑混合，可把MOFs材料固定到電極的表面。但是，MOFs材料和粘連劑都不導電，增大了電極的電阻，也不利于電子的傳遞，從而降低電極性能，而且制備方法復雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備的MOFs電極性能低、制備方法復雜的技術(shù)問題。

基于此，本發(fā)明目的之一在于，提供一種緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法；本發(fā)明目的之二在于，提供一種緊致有序自支撐MOFs電極的微型超級電容器。

本發(fā)明提供的基礎方案為：緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，包括：

S1、在柔性PE膜上壓緊聚四氟乙烯掩膜板，旋涂聚苯乙烯微球水溶液，旋涂的次數(shù)為2~5次；在60℃的溫度下進行烘干，烘干的時間為0.5~2h，獲得具有叉指結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球薄膜，記為薄膜A；薄膜A的厚度根據(jù)旋涂次數(shù)以及聚苯乙烯微球水溶液的濃度共同決定；

S2、將0.001~0.01mol六水硝酸鈷溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中，反應30min以上，得到溶液A；采用噴涂法將1~2ml溶液A噴涂到薄膜A，使得溶液A均勻覆蓋滲透到聚苯乙烯微球孔隙中，獲得被溶液A均勻滲透覆蓋后的具有叉指結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球/硝酸鈷薄膜，記為薄膜B；

S3、將0.004~0.04mol甲基咪唑和0.0003~0.003mol芐基三甲基溴化銨溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中，攪拌30min以上，得到溶液B；采用噴涂法將1~2ml溶液B噴涂到薄膜B，使得溶液B均勻覆蓋滲透到聚苯乙烯微球/硝酸鈷薄膜，獲得溶液B均勻滲透覆蓋后的具有叉指結(jié)構(gòu)的聚苯乙烯微球/硝酸鈷/甲基咪唑薄膜，記為薄膜C；