[發明專利]緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法

有效

• 申請號: 202110479700.3
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113178342B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 楊文耀;程正富;伏春平;夏繼宏;張曉宇;李毅;徐建華;楊邦朝
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 蒙捷

1.緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，其特征在于，包括：

S1、在柔性PE膜上壓緊聚四氟乙烯掩膜板，旋涂聚苯乙烯微球水溶液，旋涂的次數為2~5次；在60℃的溫度下進行烘干，烘干的時間為0.5~2h，獲得具有叉指結構的聚苯乙烯微球薄膜，記為薄膜A；薄膜A的厚度根據旋涂次數以及聚苯乙烯微球水溶液的濃度共同決定；

S2、將0.001~0.01mol六水硝酸鈷溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中，反應30min以上，得到溶液A；采用噴涂法將1~2ml溶液A噴涂到薄膜A，使得溶液A均勻覆蓋滲透到聚苯乙烯微球孔隙中，獲得被溶液A均勻滲透覆蓋后的具有叉指結構的聚苯乙烯微球/硝酸鈷薄膜，記為薄膜B；

S3、將0.004~0.04mol甲基咪唑和0.0003~0.003mol芐基三甲基溴化銨溶于40ml甲醇和40ml乙醇的混合溶液中，攪拌30min以上，得到溶液B；采用噴涂法將1~2ml溶液B噴涂到薄膜B，使得溶液B均勻覆蓋滲透到聚苯乙烯微球/硝酸鈷薄膜，獲得溶液B均勻滲透覆蓋后的具有叉指結構的聚苯乙烯微球/硝酸鈷/甲基咪唑薄膜，記為薄膜C；

S4、將薄膜C放置在抽風櫥內，先在25℃的溫度下放置1~2h，后在40℃的溫度下放置0.5~1h；再將薄膜C放置在真空中，從40℃升溫至100℃，并在100℃的溫度下恒溫保持0.5~1h；

S5、重復S2~S4 的步驟3~5次，撤除掩膜板；

S6、將薄膜C放置在真空中，并在60℃的溫度下保持24h，以獲得聚苯乙烯微球/MOFs叉指電極，記為叉指電極A；

S7、用去離子水以及乙醇浸泡叉指電極A，清洗2~3次；并將叉指電極A放置在真空中，在60℃的溫度下保持0.5~1h，去除乙醇；

S8、將叉指電極A，也即聚苯乙烯微球/MOFs叉指電極，放置在二氯甲烷溶液中，超聲2~10min，溶解聚苯乙烯微球與PE膜，獲得多孔均勻致密的MOFs自支撐薄膜，也即自支撐MOFs電極。

2.如權利要求1所述的緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，其特征在于，S1中，聚苯乙烯微球水溶液的粒徑為500nm~2um，摩爾濃度為1~2.5%。

3.如權利要求2所述的緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，其特征在于，S1中，薄膜A的厚度為10~100μm。

4.如權利要求3所述的緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，其特征在于，S2中，壓力源為氮氣，采用氮氣將1~2ml溶液A噴涂到薄膜A；S3中，壓力源為氮氣，采用氮氣將1~2ml溶液B噴涂到薄膜B。

5.如權利要求4所述的緊致有序自支撐MOFs電極的制備方法，其特征在于，噴涂完溶液A馬上噴涂溶液B。