[發明專利]一種氰基吡啶的合成方法及裝置

有效

• 申請號: 202110478826.9
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113149903B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 劉敏;李習紅;谷順明;李凱;張強;周恒玉
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/84
• 分類號: C07D213/84;C07D213/85;B01J27/185
• 代理公司: 北京和聯順知識產權代理有限公司 11621
• 代理人: 穆小燕

1.一種氰基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：催化劑的制備

催化劑的制備方法具體為：以氟磷灰石為載體，表面涂覆一層CoO薄膜，然后采用浸漬法將KNO₃負載在氟磷灰石上，室溫下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙燒2-4h，催化劑記為KNO₃/CoO@Ca₅(PO₄)₃F；

步驟2：催化劑活化

將上述催化劑裝入管式反應器的催化劑床層，反應管升溫到250-350℃，通入氮氣進行活化，活化2-4h，然后反應管降到反應溫度；

步驟3：反應

將原料和溶劑加入配料釜（1）中，開啟攪拌，配制成溶液；然后通過離心泵（2）打入混合釜（3）中與催化劑混合均勻，一起通過另一個離心泵（2）打入漿態床反應器（4）中反應，反應液進入過濾干燥一體機（5），將催化劑與反應液分離，催化劑進入混合釜（3）繼續參與反應，反應液經過第三個離心泵（2）打入結晶釜（6）結晶，最后經過過濾器（7）過濾后得氰基吡啶，原料為2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺，反應溫度為150-180℃，反應壓力為常壓，得到的氰基吡啶為2-氰基吡啶和3-氰基吡啶。

2.如權利要求1所述的氰基吡啶的合成方法，其特征在于，步驟1的催化劑中Co源為硝酸鈷或者醋酸鈷，催化劑的K源為硝酸鉀，催化劑Co和K的質量分數為2%-10%，催化劑的顆粒尺寸為30-100目。

3.如權利要求1所述的氰基吡啶的合成方法，其特征在于，步驟3的溶劑為均三甲苯，原料與溶劑的質量比為1:2-1:10。

4.如權利要求1所述的氰基吡啶的合成方法，其特征在于，其特征在于，步驟3的結晶溫度為30-35℃。

5.一種如權利要求1所述的氰基吡啶的合成方法利用的裝置，其特征在于，包括配料釜（1）、離心泵2、混合釜（3）、漿態床反應器4、過濾干燥一體機（5）、結晶釜（6）、過濾器（7），所述配料釜（1）的出料口連接混合釜（3）的管路上設置離心泵（2），混合釜（3）與漿態床反應器（4）的連接管路上設置另一個離心泵（2），漿態床反應器（4）的出料口連接過濾干燥一體機（5），過濾干燥一體機（5）的催化劑出口連接混合釜（3），過濾干燥一體機（5）的上端出料口與結晶釜（6）連接的管路上設置第三個離心泵（2），結晶釜（6）的出料口連接過濾器（7）。

6.如權利要求5所述的一種氰基吡啶的合成方法利用的裝置，其特征在于，漿態床反應器（4）的下端設置進氣口，上端設置出氣口。