[發明專利]一種氰基吡啶的合成方法及裝置

有效

• 申請號: 202110478826.9
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113149903B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 劉敏;李習紅;谷順明;李凱;張強;周恒玉
• 申請（專利權）人: 安徽國星生物化學有限公司
• 主分類號: C07D213/84
• 分類號: C07D213/84;C07D213/85;B01J27/185
• 代理公司: 北京和聯順知識產權代理有限公司 11621
• 代理人: 穆小燕

本發明公開了一種氰基吡啶的合成方法及裝置，以氟磷灰石為載體，表面涂覆一層CoO薄膜，然后采用浸漬法將KNO ₃負載在氟磷灰石上，于110?150℃下干燥，催化劑記為KNO ₃/CoO@Ca ₅(PO ₄)₃F；將上述催化劑裝入管式反應器的催化劑床層，通入氮氣進行活化，然后反應管降到反應溫度；將原料和溶劑加入配料釜中，然后通過離心泵打入混合釜中與催化劑混合均勻，一起通過另一個離心泵打入漿態床反應器中反應，反應液進入過濾干燥一體機，催化劑進入混合釜繼續參與反應，反應液經過第三個離心泵打入結晶釜結晶，得氰基吡啶。本發明采用連續化生產工藝，提高生產效率和收率，降低生產成本，且原子利用率高，便于工業化生產。

技術領域

本發明涉及化工合成技術領域，特別涉及一種氰基吡啶的合成方法及裝置。

背景技術

目前，比較成熟的氰基吡啶的合成方法主要有兩大類，利用化學合成法和氨氧化法，目前此方法非常成熟，而通過酰胺脫水生成氰基吡啶的研究報道是非常少的。

中國專利CN201911202965.8一種以2-吡啶甲酰胺經過氨氧化法合成2-氰基吡啶的方法，反應器溫度在350-400℃，以含氧氣體、氨氣/2-吡啶甲酰胺為原料制備，甲酰胺轉化率大于98%，2-氰基吡啶收率大于86%，選擇性在87.8%。

負載型K2O催化2-吡啶甲酰胺脫水生成2-氰基吡啶反應研究，文章采用2-吡啶甲酰胺脫水制備2-氰基吡啶，采用間歇反應，收率只有37.6%；此方法不僅生產效率低，且反應收率低。

綜上，現有生產2-氰基吡啶工藝存在的不足如下：

大部分采用氨催化氧化工藝，反應溫度高，反應過程復雜；且2-氰基吡啶的選擇性低，生產成本高，反應過程的安全性有待提高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氰基吡啶的合成方法及裝置，采用連續化生產工藝，提高生產效率和收率，降低生產成本，且原子利用率高，工藝簡單，便于工業化生產，可以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種氰基吡啶的合成方法，包括如下步驟：

步驟1：催化劑的制備

催化劑的制備方法具體為：以氟磷灰石為載體，表面涂覆一層CoO薄膜，然后采用浸漬法將KNO₃負載在氟磷灰石上，室溫下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙燒2-4h，催化劑記為KNO₃/CoO@Ca₅(PO₄)₃F；

步驟2：催化劑活化

將上述催化劑裝入管式反應器的催化劑床層，反應管升溫到250-350℃，通入氮氣進行活化，活化2-4h,然后反應管降到反應溫度；

步驟3：反應

將原料和溶劑加入配料釜中，開啟攪拌，配制成溶液；然后通過離心泵打入混合釜中與催化劑混合均勻，一起通過另一個離心泵打入漿態床反應器中反應，反應液進入過濾干燥一體機，將催化劑與反應液分離，催化劑進入混合釜繼續參與反應，反應液經過第三個離心泵打入結晶釜結晶，最后經過過濾器過濾后得氰基吡啶。

進一步地，步驟1的催化劑中Co源為硝酸鈷或者醋酸鈷，催化劑的K源為硝酸鉀，催化劑Co和K的質量分數為2%-10%，催化劑的顆粒尺寸為30-100目，特別是50-80目，尤其是50-70目。

進一步地，步驟3的原料為2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺。

進一步地，步驟3的反應溫度為150-180℃，反應壓力為常壓。