[發明專利]一種鹽酸小檗堿粗品精制方法

在審

• 申請號: 202110478604.7
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113372340A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 梁艷
• 申請（專利權）人: 西安綠泉科技有限公司
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責任公司 61108
• 代理人: 李新苗

1.一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：采用乙醇溶液對鹽酸小檗堿粗品進行多次精制，降低鹽酸小檗堿中的雜質。

2.根據權利要求1所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：所述鹽酸小檗堿粗品的提取物原料為三顆針，經酸水浸提提取工藝得到。

3.根據權利要求1所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：所述乙醇溶液體積濃度為10-90%。

4.根據權利要求1所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：第一次精制時，所述鹽酸小檗堿粗品與乙醇溶液的投料配比為1:20-1:85g/ml。

5.根據權利要求1所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：所述雜質為鹽酸藥根堿和鹽酸巴馬汀。

6.根據權利要求1-5任一項所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于，具體過程如下：

步驟1）稱取一定量的鹽酸小檗堿粗品于容器中，然后加入一定量的10-90%乙醇溶液后開啟攪拌，加熱至回流，保溫10min-2h后停止加熱；其中，鹽酸小檗堿粗品的質量與10-90%乙醇溶液的體積比值為1:20-1:85；

步驟2）趁熱過濾溶液，棄去濾出的黑色不溶物濾餅，收集下層濾液，降溫待鹽酸小檗堿全部析出后過濾得到濾餅濕料，濾液備用，完成第一次精制；

步驟3）將步驟2）中得到的濾餅濕料直接加入容器中，然后加入一定量的10-90%乙醇溶液進行第二次精制，開啟攪拌，加熱至回流，保溫10min-2h后停止加熱；

步驟4）趁熱過濾溶液，棄去濾出的不溶物濾餅，降溫過濾出濾餅濕料，濾液備用，完成第二次精制；

步驟5）將步驟4）中得到的濾餅濕料直接加入容器中，然后加入一定量的10-90%乙醇溶液進行第三次精制，開啟攪拌，加熱至回流，保溫10min-2h后停止加熱；

步驟6）趁熱過濾溶液，收集下層濾液，降溫過濾出濾餅，稱濕料重量，濾液備用，最后將濾餅進行干燥后得到高純度鹽酸小檗堿成品。

7.根據權利要求6所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：步驟3）和步驟5）中濾餅濕料的質量與10-90%乙醇溶液的體積比均為1:20-1:85。

8.根據權利要求6所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：將步驟2）和步驟4）中的濾液收集合并后置于旋轉蒸發儀中，濃縮回收乙醇。

9.根據權利要求6所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：對下一批次鹽酸小檗堿粗品進行第一次精制時，可將步驟6）中的濾液替代10-90%乙醇溶液進行精制。

10.根據權利要求5所述的一種鹽酸小檗堿粗品精制方法，其特征在于：所述鹽酸藥根堿和鹽酸巴馬汀的質量比均不大于0.5%。