[發明專利]集吸油/吸附金屬離子/光催化三元一體化磁性納米石墨相氮化碳材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110477875.0
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113171766B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 毛輝麾;張青;程飛;左士祥;高丙瑩;姚超
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/02;B01J20/06;B01J20/30;B01J27/24;B01J37/08;B01J37/03;B01J37/10;C02F1/40;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/20;C02F101/30;C02F101/3
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

1.一種集吸油/吸附金屬離子/光催化三元一體化磁性功能納米石墨相氮化碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備介孔石墨相氮化碳：稱取一定量含氮前驅體，水浴加熱到70℃，在攪拌中加入二氧化硅溶膠，混合均勻后溶液轉移到帶蓋子的坩堝中置于管式爐，在氮氣保護中加熱，升溫速率為4.5℃/min，升溫至550℃，恒溫4h，將自然冷卻得到的淡黃色固體產物研磨成粉末后置于氟化銨溶液中浸泡，除去粉末中的二氧化硅，離心分離出沉淀物，清洗、干燥，得到介孔石墨相氮化碳，命名為mg-C₃N₄；

（2）稱取一定量mg-C₃N₄加入蒸餾水，依次加入含鐵化合物溶液、亞鐵化合物與鹽酸的混合溶液，高速剪切一段時間，然后加熱回流，高速剪切是在轉速5000~11000?r/min下持續30min；回流是在100℃回流60min，回流結束后調節pH=9，溶液由磚紅色變為深棕色；繼續攪拌一段時間后離心分離出沉淀物，洗滌后磁分離、干燥，將干燥產物分散到H₂O₂溶液中，水熱處理，得到mg-C₃N₄@Fe₃O₄；

（3）配制乙醇和蒸餾水的混合溶液，稱量mg-C₃N₄@Fe₃O₄以及含有胺基結構的硅烷類化合物加入配制的混合溶液中，超聲振蕩反應一段時間，待反應結束用磁分離從溶液中分離出固體產物并用蒸餾水和乙醇洗滌，將洗滌后的產物干燥，最終制備得到改性材料，命名為mg-C₃N₄@Fe₃O₄/Si；其中mg-C₃N₄@Fe₃O₄與硅烷類化合物的質量比為10:1~1:1；含有胺基結構的硅烷類化合物為3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷；

（4）稱取一定量的mg-C₃N₄@Fe₃O₄/Si并加入蒸餾水，將形成的懸濁液超聲分散，稱取一定量的可溶性金屬鹽加入上述形成的懸濁液中，mg-C₃N₄@Fe₃O₄/Si與可溶性金屬鹽的質量比為8:1~10:1，并機械攪拌，稱取一定量的金屬鹽沉淀劑溶于的蒸餾水中，在機械攪拌下將配置的沉淀劑溶液緩慢滴加到懸濁液中，并持續攪拌，攪拌結束后在油浴條件下回流，回流結束離心分離收集得到沉淀物，用蒸餾水和無水乙醇洗滌并磁分離，干燥，將所的產物命名為mg-C₃N₄@Fe₃O₄/Si/XY，X表示金屬鹽中金屬，Y表示沉淀劑中的陰離子成分；可溶性金屬鹽為AgNO₃，金屬鹽沉淀劑為NaBr；或可溶性金屬鹽為Bi(NO₃)₃，金屬鹽沉淀劑為Na₂WO₄。

2.根據權利要求1所述集吸油/吸附金屬離子/光催化三元一體化磁性功能納米石墨相氮化碳材料的制備方法，其特征在于：含氮前驅體為單氰胺，雙氰胺，尿素，硫脲中一種或多種組成；含氮前驅體與二氧化硅溶膠的質量比為1:4~1:1。

3.根據權利要求1所述集吸油/吸附金屬離子/光催化三元一體化磁性功能納米石墨相氮化碳材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）水熱處理是指在70℃條件下水熱處理24h。

4.根據權利要求1所述集吸油/吸附金屬離子/光催化三元一體化磁性功能納米石墨相氮化碳材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）含鐵化合物為硝酸鐵，氯化鐵，乙酰丙酮鐵，硫酸鐵及其水合物中一種；亞鐵化合物為硝酸亞鐵，氯化亞鐵，硫酸亞鐵及其水合物中一種；含鐵化合物與亞鐵化合物的摩爾比為1:1~3:1。