[發明專利]泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法

在審

• 申請號: 202110477521.6
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113203619A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 高傳宇;何坤;謝忠雷;王國平
• 申請（專利權）人: 中國科學院東北地理與農業生態研究所
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/40;G01N1/28
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 何強

泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，它涉及到一種同時提取泥炭土中的多環芳烴和正構烷烴。本發明解決了目前泥炭土中多環芳烴和正構烷烴只能單一提取的技術問題。方法如下：將土壤干燥處理，研磨過篩，加入無水硫酸鈉。再加入由丙酮、正己烷和二氯甲烷組成的混合溶液，超聲萃取，離心。并重復上述步驟兩次，合并上清液，濃縮，加入環己烷溶劑，濃縮；凈化，使用正己烷洗脫正構烷烴，使用二氯甲烷和正己烷的混合溶液洗脫多環芳烴。將洗脫液濃縮合并，加入正己烷溶劑置換，濃縮；本發明方法通過改變提取溶劑和淋洗溶劑以及提取方法步驟，結合泥炭土的特性，對多環芳烴和正構烷烴進行連續提取。本發明屬于泥炭土中多環芳烴和正構烷烴提取領域。

技術領域

本發明涉及到一種泥炭土提取有機物的方法。

背景技術

多環芳烴主要是由于人類活動排放產生，是一種持久性有機污染物，能夠長時間的存在于環境介質中，而泥炭土作為一種重要的土壤類型，含有高達90％有機質，幾乎為腐殖質植物殘體組成，增強了疏水性有機物對基質的吸附，同時由于泥炭土很好的分層特性，因此使得不同時期沉積下來的多環芳烴能夠很好地保存其中，從而使得利用多環芳烴作為環境指示物反應不同時期人類活動變化。而正構烷烴作為最常見的生物標志物，是植物和其他生物體的重要組成部分，分析正構烷烴的含量及分布特征，能夠很好的發現土壤發育、演變等環境地球化學變化。

而多環芳烴和正構烷烴的含量作為了解其來源的重要依據被人們廣泛利用。提取方法的使用不僅決定了提取樣品時間和數量，更直接影響著最終的提取結果，目前針對多環芳烴和正構烷烴的同步提取并沒有固定統一的方法，常用的提取方法有索氏萃取、超聲萃取、加速溶劑萃取，但是這些方法都存在一些缺點，如超聲提取其提取效率有限，索氏萃取則需要大量的時間和溶劑，處理大批量樣品困難同時也存在提取效率有限的問題。而加速溶劑萃取則是存在儀器成本和安全性的問題。同時多環芳烴的提取結果還受到所使用的溶劑和凈化程序的影響。

因此在泥炭土壤多環芳烴和正構烷烴同時提取的實驗中，迫切需要一種相對快速，能夠處理批量樣品同時確保提取效率的方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有泥炭土中多環芳烴和正構烷烴只能單一提取的問題，提供了一種泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法。

泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法如下：

一、泥炭土鮮樣采用冷凍干燥機凍干，研磨過100目篩；

二、將研磨后的土樣稱量1g至錐形瓶，加入1g無水硫酸鈉。再加入10mL丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液，再用超聲清洗儀超聲萃取15min，靜置，放入離心機，在2500rpm下離心5min后取出，將上清液倒入試管中，重復萃取兩次，合并提取液；

三、用氮吹吹干儀將提取液濃縮至2mL，再加入4mL環己烷進行溶劑置換，再用氮吹吹干儀濃縮至2mL，得到樣品濃縮液，待層析分離凈化；

四、取直徑為10mm帶有聚四氟乙烯活塞的玻璃層析柱，依次加入脫脂棉，2g經過400℃烘焙4h的無水硫酸鈉、4g硅膠和3g無水硫酸鈉，將柱子從下至上敲實，使其填充均勻；

五、用20mL正己烷溶劑淋洗步驟四填好的層析柱，在上端無水硫酸鈉層暴露在空氣前，關閉層析柱活塞，棄去淋洗液，將樣品濃縮液移至層析柱，每次加入2mL環己烷沖洗試管三次，將淋洗液移至層析柱，打開活塞，加入20mL正己烷淋洗，收集烷烴組分洗脫液，再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脫層析柱，收集多環芳烴組分洗脫液；

六、將所得正構烷烴淋洗液用氮吹儀濃縮至1mL，所得多環芳烴淋洗液用旋轉蒸發儀濃縮至1mL，合并烷烴組分和芳烴組分濃縮液，并在合并后濃縮液中加入4mL正己烷進行溶劑置換，再用氮吹儀濃縮至1mL左右，移入樣瓶中，放入-4℃冰箱內保存，即完成泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取。

步驟二所述無水硫酸鈉置于馬弗爐中經過400℃烘焙4h再使用。