[發明專利]泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法

在審

• 申請號: 202110477521.6
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113203619A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 高傳宇;何坤;謝忠雷;王國平
• 申請（專利權）人: 中國科學院東北地理與農業生態研究所
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/40;G01N1/28
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 何強

1.泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，其特征在于所述泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法如下：

一、泥炭土鮮樣采用冷凍干燥機凍干，研磨過100目篩；

二、將研磨后的土樣稱量1g至錐形瓶，加入1g無水硫酸鈉。再加入10mL丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液，再用超聲清洗儀超聲萃取15min，靜置，放入離心機，在2500rpm下離心5min后取出，將上清液倒入試管中，重復萃取兩次，合并提取液；

三、用氮吹吹干儀將提取液濃縮至2mL，再加入4mL環己烷進行溶劑置換，再用氮吹吹干儀濃縮至2mL，得到樣品濃縮液，待層析分離凈化；

四、取直徑為10mm帶有聚四氟乙烯活塞的玻璃層析柱，依次加入脫脂棉、2g經過400℃烘焙4h的無水硫酸鈉、4g硅膠和3g無水硫酸鈉，將柱子從下至上敲實，使其填充均勻；

五、用20mL正己烷溶劑淋洗步驟四填好的層析柱，在上端無水硫酸鈉層暴露在空氣前，關閉層析柱活塞，棄去淋洗液，將樣品濃縮液移至層析柱，每次加入2mL環己烷沖洗試管三次，將淋洗液移至層析柱，打開活塞，加入20mL正己烷淋洗，收集烷烴組分洗脫液，再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脫層析柱，收集多環芳烴組分洗脫液；

六、將所得正構烷烴淋洗液用氮吹儀濃縮至1mL，所得多環芳烴淋洗液用旋轉蒸發儀濃縮至1mL，合并烷烴組分和芳烴組分濃縮液，并在合并后濃縮液中加入4mL正己烷進行溶劑置換，再用氮吹儀濃縮至1mL左右，移入樣瓶中，放入-4℃冰箱內保存，待測。

2.根據權利要求1所述泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，其特征在于步驟二所述無水硫酸鈉置于馬弗爐中經過400℃烘焙4h再使用。

3.根據權利要求1所述泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，其特征在于步驟二所述丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液中丙酮、正己烷和二氯甲烷的體積比為1:2:2。

4.根據權利要求1所述泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，其特征在于步驟二所述超聲萃取溫度不宜超過25℃，每次超聲后更換新水。

5.根據權利要求1所述泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，其特征在于步驟四中所述硅膠置于表面皿中，用鋁箔或錫紙輕覆，在130℃烘箱連續烘干16小時。

6.根據權利要求1所述泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，其特征在于步驟五中二氯甲烷和正己烷的混合液中二氯甲烷和正己烷的體積比為3:7。

7.根據權利要求1所述泥炭土中多環芳烴和正構烷烴同時提取方法，其特征在于步驟一至步驟六操作過程避水。