[發明專利]一種用于治療肺癌的中藥口服液的制備方法及其質量控制方法

在審

• 申請號: 202110477120.0
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113350459A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 郎偉君
• 申請（專利權）人: 樂泰藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/8994
• 分類號: A61K36/8994;A61K9/08;A61P35/00;A61P3/04;A61J3/00;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 馬鑫

1.一種用于治療肺癌的中藥口服液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)低溫粉碎、稱量：

將人參、薏苡仁在0-15℃下進行低溫粉碎成粗粉，過20-100目篩，按照人參0.5～3重量份，薏苡仁1～9重量份的比例稱取藥材粗粉；

(2)煎煮、過濾：

將粉碎后的藥材分別用濾布包裹后浸泡于水中，然后加水煎煮兩次，第一次加兩味藥總重量11-13倍量的水，煎煮1-2h，第二次加加兩味藥總重量7-9倍量的水，煎煮0.5-1.5h，合并煎液，濾過；

(3)濃縮、回收乙醇：

濾液濃縮至50℃時相對密度為1.18-1.22，加濃縮后藥液2倍體積量的乙醇，靜置10-12小時，取上清液，回收乙醇至無醇味；

(4)三相分離：

加水至處方量，采用三相蝶式分離機進行三相分離，取重相液體，備用；

(5)過濾：

取重相液體，采用微濾機進行過濾，濾液采用截留分子量為30kDa-80kDa中空纖維陶瓷膜進行超濾，濾液備用；

(6)灌封，滅菌：

取步驟(5)得到的濾液，灌封，滅菌，即得。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，按照人參1重量份，薏苡仁4～6重量份的比例稱取藥材粗粉，優選的，按照人參1重量份，薏苡仁5重量份的比例稱取藥材粗粉。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的三相蝶式分離機的生產能力為50～150L/h，溫度為20-30℃，料進口壓力為0-0.1Mpa，料出口壓力為0～0.3Mpa。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的微濾機的微濾膜孔徑為0.2-1.0μm，工作壓力為0.10-0.6Mpa，流速為5-30t/h，溫度為20-60℃。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的超濾的跨膜壓差為0.1-0.5mpa，流速為1.0-5.0m/s，溫度為50-80℃。

6.如權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，還包括對制備得到的中藥口服液進行質量控制的步驟，包括：

(1)對照品溶液的制備：

精密稱取人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對照品適量，加甲醇分別制成每1ml含人參皂苷Rg10.5mg或人參皂苷Re 0.4mg的對照品溶液，搖勻，即得；

(2)供試品溶液的制備：

精密量取制備得到的中藥口服液20ml，置分流漏斗中，加10ml水，用三氯甲烷提取2次，每次10ml，棄去三氯甲烷液，水溶液用飽和的正丁醇提取4次，每次25ml，超聲處理60min，過濾，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；

(3)測定：

分別吸取兩種對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，色譜條件如下：

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；

流動相：以體積比為99：400的乙腈-0.05％磷酸溶液為流動相；

檢測波長：200～250nm；

理論板數：按人參皂苷Re峰計算應不低于2500。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的檢測波長為203nm。