[發明專利]一種生物質基呋喃化合物的醛基保護方法在審
| 申請號： | 202110475737.9 | 申請日： | 2021-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN113512030A | 公開（公告）日： | 2021-10-19 |
| 發明（設計）人： | 李江 | 申請（專利權）人： | 中國石油大學(北京) |
| 主分類號： | C07D407/04 | 分類號： | C07D407/04;B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18 |
| 代理公司： | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人： | 劉靜;韓蕾 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生物 呋喃 化合物 保護 方法 | ||
1.一種生物質基呋喃化合物的醛基保護方法，其特征在于，該醛基保護方法包括以下步驟：
在酸性催化劑作用下，含醛基的生物質基呋喃化合物與醛基保護試劑在有機溶劑中發生縮醛反應；反應結束后，將反應體系過濾除去固體，之后向濾液中加入水相萃取劑進行萃取，將萃取分離出的有機相干燥、除溶劑后得到所述生物質基呋喃縮醛化合物；
所述酸性催化劑選自pKa為-12至3的Bronsted酸；
所述醛基保護試劑選自醇類化合物。
2.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述水相萃取劑為水或飽和食鹽水。
3.根據權利要求2所述的醛基保護方法，其特征在于，所述干燥包括：向有機相中添加無水硫酸鎂和/或無水硫酸鈉進行混合除水，靜置后過濾除去固體；
優選地，所述除溶劑采用減壓蒸餾進行。
4.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述生物質基呋喃化合物選自糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、5-氯甲基糠醛和5-溴甲基糠醛中的一種或兩種以上的組合；
優選地，所述生物質基呋喃化合物選自糠醛、5-甲基糠醛和5-羥甲基糠醛中的一種或兩種以上的組合。
5.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述醇類化合物選自1,3-丙二醇、甲醇、乙醇或乙二醇；優選為1,3-丙二醇。
6.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述酸性催化劑選自三氟甲烷磺酸、對甲苯磺酸、甲烷磺酸、氨基磺酸和無水硫酸氫鈉中的一種或兩種以上的組合；
優選地，所述酸性催化劑為氨基磺酸。
7.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述酸性催化劑與生物質基呋喃化合物的摩爾比為1:1-1:10，優選為1:1。
8.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述醛基保護試劑與生物質基呋喃化合物的摩爾比為7:1-1:7。
9.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述生物質基呋喃化合物為糠醛，所述醇類化合物為1,3-丙二醇，所述1,3-丙二醇與糠醛的摩爾比為1:4；
優選地，所述生物質基呋喃化合物為5-甲基糠醛，所述醇類化合物為1,3-丙二醇，所述1,3-丙二醇與5-甲基糠醛的摩爾比為1:6；
優選地，所述生物質基呋喃化合物為5-羥甲基糠醛，所述醇類化合物為1,3-丙二醇，所述1,3-丙二醇與5-羥甲基糠醛的摩爾比為1:7。
10.根據權利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述有機溶劑選自二氯甲烷、石油醚、戊烷、己烷、環己烷、乙酸乙酯、氯仿和1,2-二氯乙烷中的一種或兩種以上的組合，優選為二氯甲烷；
優選地，所述縮醛反應的溫度為室溫至100℃，時間為10min-8h。
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