[發(fā)明專利]一種生物質(zhì)基呋喃化合物的醛基保護方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110475737.9
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113512030A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李江
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)(北京)
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04;B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 劉靜;韓蕾

1.一種生物質(zhì)基呋喃化合物的醛基保護方法，其特征在于，該醛基保護方法包括以下步驟：

在酸性催化劑作用下，含醛基的生物質(zhì)基呋喃化合物與醛基保護試劑在有機溶劑中發(fā)生縮醛反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系過濾除去固體，之后向濾液中加入水相萃取劑進行萃取，將萃取分離出的有機相干燥、除溶劑后得到所述生物質(zhì)基呋喃縮醛化合物；

所述酸性催化劑選自pKa為-12至3的Bronsted酸；

所述醛基保護試劑選自醇類化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述水相萃取劑為水或飽和食鹽水。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醛基保護方法，其特征在于，所述干燥包括：向有機相中添加無水硫酸鎂和/或無水硫酸鈉進行混合除水，靜置后過濾除去固體；

優(yōu)選地，所述除溶劑采用減壓蒸餾進行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述生物質(zhì)基呋喃化合物選自糠醛、5-甲基糠醛、5-羥甲基糠醛、5-氯甲基糠醛和5-溴甲基糠醛中的一種或兩種以上的組合；

優(yōu)選地，所述生物質(zhì)基呋喃化合物選自糠醛、5-甲基糠醛和5-羥甲基糠醛中的一種或兩種以上的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述醇類化合物選自1,3-丙二醇、甲醇、乙醇或乙二醇；優(yōu)選為1,3-丙二醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述酸性催化劑選自三氟甲烷磺酸、對甲苯磺酸、甲烷磺酸、氨基磺酸和無水硫酸氫鈉中的一種或兩種以上的組合；

優(yōu)選地，所述酸性催化劑為氨基磺酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述酸性催化劑與生物質(zhì)基呋喃化合物的摩爾比為1:1-1:10，優(yōu)選為1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述醛基保護試劑與生物質(zhì)基呋喃化合物的摩爾比為7:1-1:7。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述生物質(zhì)基呋喃化合物為糠醛，所述醇類化合物為1,3-丙二醇，所述1,3-丙二醇與糠醛的摩爾比為1:4；

優(yōu)選地，所述生物質(zhì)基呋喃化合物為5-甲基糠醛，所述醇類化合物為1,3-丙二醇，所述1,3-丙二醇與5-甲基糠醛的摩爾比為1:6；

優(yōu)選地，所述生物質(zhì)基呋喃化合物為5-羥甲基糠醛，所述醇類化合物為1,3-丙二醇，所述1,3-丙二醇與5-羥甲基糠醛的摩爾比為1:7。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醛基保護方法，其特征在于，所述有機溶劑選自二氯甲烷、石油醚、戊烷、己烷、環(huán)己烷、乙酸乙酯、氯仿和1,2-二氯乙烷中的一種或兩種以上的組合，優(yōu)選為二氯甲烷；

優(yōu)選地，所述縮醛反應(yīng)的溫度為室溫至100℃，時間為10min-8h。