[發(fā)明專利]一種用于氨合成的含碳氮元素的富氧氧化鋯負(fù)載釕催化劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110474714.6 | 申請(qǐng)日： | 2021-04-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113145160B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 林炳裕;石思雨;倪軍;林建新;江莉龍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 福州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J27/24 | 分類號(hào)： | B01J27/24;C01C1/04 |
| 代理公司： | 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 林文弘;蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 國(guó)省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 合成 含碳氮 元素 氧化鋯 負(fù)載 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于氨合成的含碳氮元素的富氧氧化鋯負(fù)載釕催化劑，其特征在于，所述催化劑中ZrO2的含量83-95wt%，氮的含量為0.3-3 wt%，碳的含量為2-8 wt%，釕的含量為3-8wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氨合成的含碳氮元素的富氧氧化鋯負(fù)載釕催化劑，其特征在于，所述ZrO2包含富氧的Zr0.944O2晶相，占ZrO2總量的20-40%。
3.一種如權(quán)利要求1所述用于氨合成的含碳氮元素的富氧氧化鋯負(fù)載釕催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
（1）將摩爾比0.8-1.2的氯化鋯與對(duì)苯二甲酸溶解在二甲基甲酰胺中攪拌混勻得到混合溶液；
（2）將步驟（1）得到的混合溶液超聲分散后水熱反應(yīng)；
（3）將步驟（2）得到產(chǎn)物使用二甲基甲酰胺和甲醇混合溶液離心洗滌后，干燥得到粉末產(chǎn)品；
（4）在步驟（3）所得到粉末樣品在含氨氣體中高溫煅燒即得到含碳氮元素的富氧氧化鋯；
（5）將步驟（4）所得的含碳氮元素的富氧氧化鋯浸漬亞硝酰硝酸釕醇溶液干燥還原即得到用于氨合成的含碳氮元素的富氧氧化鋯負(fù)載釕催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）的混合溶液中氯化鋯溶液摩爾濃度為1-3 mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述水熱反應(yīng)的溫度為100-150 ℃，反應(yīng)時(shí)間為1-48小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的干燥溫度為60-110℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述煅燒溫度400-750 ℃，煅燒時(shí)間為0.5-24小時(shí)；所述含氨氣體中氨的體積含量為50-100%，余量為0族惰性氣體中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述的醇溶液為甲醇或乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述的還原，其氣氛為純氫氣或氫氣與氮?dú)狻?族惰性氣體組成的混合氣，其中氫氣的體積比為3%-100%，還原溫度為200-750 ℃，還原時(shí)間為0.2-20小時(shí)。
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