[發明專利]一種三芳基吡唑化合物的制備方法及其產品在審
| 申請號: | 202110472574.9 | 申請日: | 2021-04-29 |
| 公開(公告)號: | CN113185460A | 公開(公告)日: | 2021-07-30 |
| 發明(設計)人: | 楊崢;解恒參;丁維華;袁濤 | 申請(專利權)人: | 江蘇建筑職業技術學院 |
| 主分類號: | C07D231/08 | 分類號: | C07D231/08 |
| 代理公司: | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 劉峰 |
| 地址: | 221116 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三芳基 吡唑 化合物 制備 方法 及其 產品 | ||
1.一種三芳基吡唑化合物的制備方法,其特征在于:包括,
將芳甲酰環氧乙烷、芳基肼、三乙胺和乙醇,同時加入到微波合成儀中,將固液體系充分混合均勻;
預攪拌20~60秒后,于80~100℃條件下,微波輻射處理15~20min,微波輻射處理功率為100~200W,并用TLC跟蹤反應進程至,至芳甲酰環氧乙烷反應完全后,將反應器取出冷卻至室溫;
隨后水洗,充分攪拌后,用乙酸乙酯萃取,旋蒸除去溶劑,使用200~300目的粗硅膠,乙酸乙酯和石油醚混合物作為洗脫劑,柱層析,即得目標產物。
2.如權利要求1所述三芳基吡唑化合物的制備方法,其特征在于:所述芳甲酰環氧乙烷,包括3-苯基-2,3-環氧-1-苯基丙酮、(3-(4-氯苯基)環氧乙烷-2-基)(苯基)甲酮、(3-(2,4-二氯苯基)環氧乙烷-2-基)(苯基)甲酮、苯基(3-苯基環氧乙烷-2-基)甲酮、1,3-二苯基-2,3-環氧-1-丙酮和(3-(4-溴苯基)噁丙環-2-基)(苯基)甲酮中的一種。
3.如權利要求1所述三芳基吡唑化合物的制備方法,其特征在于:所述芳基肼,包括對溴苯肼、苯肼、3-甲基苯肼、對氟苯肼、3-溴苯肼中的一種。
4.如權利要求1所述三芳基吡唑化合物的制備方法,其特征在于:所述芳甲酰環氧乙烷、芳基肼和三乙胺的摩爾比為1:1:1。
5.如權利要求1~4中任一所述三芳基吡唑化合物的制備方法,其特征在于:所述芳甲酰環氧乙烷和乙醇以mmol:mL計為1:2。
6.如權利要求1所述三芳基吡唑化合物的制備方法,其特征在于:所述乙酸乙酯和石油醚混合物作為洗脫劑,其中,乙酸乙酯和石油醚混合物的體積比為1:5。
7.如權利要求1所述三芳基吡唑化合物的制備方法,其特征在于:所述微波輻射處理溫度為100℃。
8.如權利要求1~7中任一所述三芳基吡唑化合物的制備方法制得的產品。
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