[發明專利]一種介孔納米ZrO2

在審

• 申請號: 202110471048.0
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113201143A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 朱麗謠
• 申請（專利權）人: 杭州余芯新型材料有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;B01J20/287;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74
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本發明涉及分析化學技術領域，一種介孔納米ZrO₂接枝聚苯乙烯固相萃取填料，通過巰基?炔點擊化反應化學接枝的方式，使介孔納米ZrO₂均勻的接枝于聚苯乙烯基體中，具有非常好的分散性，高的界面結合度分散了應力，提高了固相萃取填料的機械性能，并減少了介孔納米ZrO₂的團聚現象，豐富的孔隙結構與高比表面積使介孔納米ZrO₂具有非常好的吸附性能，從而賦予了介孔納米ZrO₂非常高的吸附量與靈敏度，同時介孔納米ZrO₂接枝聚苯乙烯固相萃取填料具有強陽離子交換和反相親脂保留雙重模式，因此具有優異的萃取性能，并且也具有非常好的洗脫性能，能夠同時完成樣品富集與凈化，提高了檢出限，同時具有非常好的酸堿耐受性。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，具體為一種介孔納米ZrO₂接枝聚苯乙烯固相萃取填料的制備及應用。

背景技術

隨著社會的發展，人門也越來越開始注重食品安全等問題，而任何質量的把關都離不開檢測行業，每一種不同的事物也有著不同的檢測方式，例如建設工程檢測、水質檢測、環境監測、質量檢測等，因此檢測行業也與人門生活的方方面面息息相關，而對于檢測來說，重要的便是檢測方法，而固相萃取技術便是一種上個世紀70年代發展起來的樣品處理技術，不僅在檢測領域，在其他諸多領域也得到非常好的應用，而決定固相萃取柱的固相萃取性能的則是固相萃取中的填料，因此一種好的填料材料極為重要。

目前固相萃取柱填料主要有鍵合硅膠基質填料、高分子聚合物基質填料、無機吸附填料以及復合填料，其中硅膠填料雖然種類多、選擇性強，但是硅膠基質的填料化學穩定性差，pH適用范圍通常為2-8，而聚合物基質填料具有比硅膠基質更強的吸附性與更好的使用范圍，因此為了增強聚合物基質填料的機械強度，制備復合填料以及成為分析化學領域的研究趨勢，而氧化鋯是一種非常好的無機填料，但簡單的物理共混分散性不佳，從而影響到吸附柱的吸附效果。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種介孔納米ZrO₂接枝聚苯乙烯固相萃取填料的制備及應用，解決了物理共混分散性不佳的問題的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種介孔納米ZrO₂接枝聚苯乙烯固相萃取填料制備方法包括以下步驟：

(1)將ZrOCl₂與NaOH加入至十六烷基三甲基溴化銨中，再轉入聚四氟乙烯反應釜內，于高壓反應釜中，進行水熱反應，洗滌、真空干燥，得到介孔納米ZrO₂；

(2)將多巴胺與巰基乙酸加入至去離子水中，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽，攪拌反應，反應結束后進行抽濾洗滌、真空干燥，得到巰基化多巴胺；

(3)將巰基化多巴胺與介孔納米ZrO₂加入至Tris-HCl緩沖液中，超聲分散，再進行攪拌反應，離心分離、洗滌提純，得到巰基化介孔納米ZrO₂；

(4)向充滿氮氣的反應瓶中加入2-溴異丁酸丙炔醇酯、CuBr、N,N,N,N,N-五甲基二亞乙基三胺、苯乙烯單體以及四氫呋喃溶劑，混合均勻后，真空密封，于油浴鍋中，進行ATRP反應，濃縮沉淀、過濾、真空干燥，得到端炔基化聚苯乙烯；

(5)將端炔基化聚苯乙烯、巰基化介孔納米ZrO₂在氮氣氛圍下，加入至四氫呋喃溶劑中，超聲分散，進行恒溫反應，分離洗滌、真空干燥，得到介孔納米ZrO₂接枝聚苯乙烯固相萃取填料。

優選的，所述步驟(2)中多巴胺、巰基乙酸與1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽的質量比為100:60-90:10-20。