[發明專利]一種介孔納米ZrO2 在審
| 申請號： | 202110471048.0 | 申請日： | 2021-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN113201143A | 公開（公告）日： | 2021-08-03 |
| 發明（設計）人： | 朱麗謠 | 申請（專利權）人： | 杭州余芯新型材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00;B01J20/287;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市錢*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 zro base sub | ||
1.一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料制備方法包括以下步驟：
(1)將ZrOCl2與NaOH加入至十六烷基三甲基溴化銨中，再轉入聚四氟乙烯反應釜內，于高壓反應釜中，進行水熱反應，洗滌、真空干燥，得到介孔納米ZrO2；
(2)將多巴胺與巰基乙酸加入至去離子水中，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽，攪拌反應，反應結束后進行抽濾洗滌、真空干燥，得到巰基化多巴胺；
(3)將巰基化多巴胺與介孔納米ZrO2加入至Tris-HCl緩沖液中，超聲分散，再進行攪拌反應，離心分離、洗滌提純，得到巰基化介孔納米ZrO2；
(4)向充滿氮氣的反應瓶中加入2-溴異丁酸丙炔醇酯、CuBr、N,N,N,N,N-五甲基二亞乙基三胺、苯乙烯單體以及四氫呋喃溶劑，混合均勻后，真空密封，于油浴鍋中，進行ATRP反應，濃縮沉淀、過濾、真空干燥，得到端炔基化聚苯乙烯；
(5)將端炔基化聚苯乙烯、巰基化介孔納米ZrO2在氮氣氛圍下，加入至四氫呋喃溶劑中，超聲分散，進行恒溫反應，分離洗滌、真空干燥，得到介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料。
2.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(2)中多巴胺、巰基乙酸與1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽的質量比為100:60-90:10-20。
3.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(2)中攪拌反應溫度為25-35℃，反應時間為2-4h。
4.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(3)中巰基化多巴胺與介孔納米ZrO2的質量比為100:20-40。
5.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(3)中攪拌反應的溫度為25-35℃，反應時間為30-60min。
6.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(4)中2-溴異丁酸丙炔醇酯、CuBr、N,N,N,N,N-五甲基二亞乙基三胺、苯乙烯單體的質量比為10:4-6:20-25:300-400。
7.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(4)中ATRP反應溫度為75-85℃，聚合時間為8-12h。
8.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(5)中端炔基化聚苯乙烯與巰基化介孔納米ZrO2的質量比為100:5-10。
9.根據權利要求1所述的一種介孔納米ZrO2接枝聚苯乙烯固相萃取填料，其特征在于：所述步驟(5)中恒溫反應溫度為25-35℃，反應時間為2-3h。
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