[發明專利]一種佳樂麝香粗品合成單元及其合成工藝

在審

• 申請號: 202110465816.1
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113185488A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 孫多龍;程光錦;張云飛;何基達;常業坤
• 申請（專利權）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號: C07D311/94
• 分類號: C07D311/94;B01J27/16;B01J37/32
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 徐文軍;李偉

1.一種佳樂麝香粗品合成單元，其特征在于，包括茚滿合成單元、茚滿水洗單元、茚滿醇合成單元以及佳樂麝香粗品合成單元，所述茚滿合成單元包括苯乙烯中間槽、異戊烯中間槽、茚滿混料槽以及茚滿反應釜，所述苯乙烯中間槽的出料口與所述異戊烯中間槽的出料口分別通過管道與所述茚滿混料槽的進料口連通，所述茚滿混料槽的出料口通過管道與所述茚滿反應釜的進料口連通。

2.根據權利要求1所述的一種佳樂麝香粗品合成單元，其特征在于，所述茚滿水洗單元包括茚滿靜置高位槽、茚滿水洗釜、茚滿粗品罐、茚滿減水槽以及茚滿洗水槽，所述茚滿靜置高位槽的進料口通過管道與所述茚滿反應釜的出料口連通，所述茚滿靜置高位槽的上層出料口通過管道與所述茚滿水洗釜連通，所述茚滿水洗釜的上層出料口通過管道與所述茚滿粗品罐連通，其下層出料口通過管道與所述茚滿減水槽以及所述茚滿洗水槽連通。

3.根據權利要求2所述的一種佳樂麝香粗品合成單元，其特征在于，所述茚滿醇合成單元包括茚滿高位槽、佳樂混料槽以及茚滿醇合成釜，所述茚滿高位槽的出料口以及所述佳樂混料槽的出料口分別通過管道與所述茚滿醇合成釜的進料口連通。

4.根據權利要求3所述的一種佳樂麝香粗品合成單元，其特征在于，所述佳樂麝香粗品合成單元包括一次水計量槽、甲縮醛計量槽以及佳樂合成釜，所述一次水計量槽與所述甲縮醛計量槽的出料口分別通過管道與所述佳樂合成釜的進料口連通，所述佳樂合成釜的進料口與所述茚滿醇合成釜的出料口連通。

5.根據權利要求4所述的一種佳樂麝香粗品合成單元，其特征在于，所述一次水計量槽內含有一次水，所述甲縮醛計量槽內含有甲縮醛，所述佳樂合成釜內含有預先加入的三氯化鋁與氯苯，將所述茚滿醇合成釜內的五甲基茚滿醇自流至所述佳樂合成釜內，在攪拌條件下，將一次水、甲縮醛分別勻速滴入所述佳樂合成釜內，反應制得佳樂麝香粗品。

6.一種佳樂麝香粗品合成工藝，使用如權利要求4所述的佳樂麝香粗品合成單元，其特征在于，具體包括以下步驟：

S1.茚滿合成：將α-甲基苯乙烯與異戊烯混合均勻，再將混液滴入茚滿反應釜中，反應釜中預先投放催化劑，反應制得五甲基茚滿粗品；

S2.茚滿水洗：對五甲基茚滿粗品進行水洗處理；

S3.茚滿醇合成：將水洗完成的五甲基茚滿加入茚滿醇反應釜中，將環氧丙烷與二氯甲烷混合均勻，再將混液滴入茚滿醇反應釜中，茚滿醇反應釜中預先投放氯化鋁，反應1～1.5h后，再次投放氯化鋁，反應制得五甲基茚滿醇粗品；

S4.粗品合成：對五甲基茚滿醇粗品進行水洗處理，將水洗完成的五甲基茚滿醇加入佳樂反應釜中，并向佳樂反應釜內滴加甲縮醛與一次水，再滴加二氯甲烷與氯化鋁，反應制得佳樂麝香粗品。

7.根據權利要求6所述的一種佳樂麝香粗品合成工藝，其特征在于，所述S1中的催化劑為納米二氧化硅載磷催化劑，所述納米二氧化硅載磷催化劑的制備方法為：將五氧化二磷分散至去離子水中，攪拌使其完全溶解，制得磷酸溶液；將納米二氧化硅分散至磷酸水溶液中，使用磁力攪拌器攪拌均勻后，室溫下陳化24h后烘干，烘干后過分子篩制得納米二氧化硅載磷催化劑。

8.根據權利要求6所述的一種佳樂麝香粗品合成工藝，其特征在于，所述納米二氧化硅的粒徑為15～25nm，所述納米二氧化硅在投入制備載磷催化劑前先進行真空冷凍干燥處理，冷凍溫度為-15℃～-10℃，冷凍壓強為4～7Pa。

9.根據權利要求5所述的一種佳樂麝香粗品合成工藝，其特征在于，所述S2茚滿水洗的方法為：1)將五甲基茚滿粗品靜置分層，分層后上層有機相留用，下層絮狀物裝桶外賣；2)先使用5％NaOH溶液與一次水對上層有機相進行攪拌洗滌，再靜置分層出上層有機相，對該上層有機相進行精餾處理，得五甲基茚滿。

10.根據權利要求5所述的一種佳樂麝香粗品合成工藝，其特征在于，所述S4茚滿醇水洗的方法為：1)將五甲基茚滿醇粗品靜置分層，分層后上層有機相留用，下層絮狀物裝桶外賣；2)使用10％NaOH溶液、飽和食鹽水和去離子水輪流對上層有機相進行洗滌，洗至中性，得水洗品；3)對水洗品進行蒸餾處理，得五甲基茚滿醇。