[發明專利]一種佳樂麝香粗品合成單元及其合成工藝

在審

• 申請號: 202110465816.1
• 申請日: 2021-04-28
• 公開（公告）號: CN113185488A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 孫多龍;程光錦;張云飛;何基達;常業坤
• 申請（專利權）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號: C07D311/94
• 分類號: C07D311/94;B01J27/16;B01J37/32
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 徐文軍;李偉

本發明屬于化工產品生產技術領域，具體涉及一種佳樂麝香粗品合成單元，包括茚滿合成單元、茚滿水洗單元、茚滿醇合成單元以及佳樂麝香粗品合成單元，所述茚滿合成單元包括苯乙烯中間槽、異戊烯中間槽、茚滿混料槽以及茚滿反應釜，所述苯乙烯中間槽的出料口與所述異戊烯中間槽的出料口分別通過管道與所述茚滿混料槽的進料口連通，所述茚滿混料槽的出料口通過管道與所述茚滿反應釜的進料口連通。本發明的有益效果是：本申請的合成單元生產工藝簡單、生產效率高，且在生產過程中對五甲基茚滿粗品進行水洗，有利于除去五甲基茚滿粗品中的雜質，有利于降低副反應的產生，從而減少佳樂麝香制備過程中的雜質，從而提高佳樂麝香的生產效率。

技術領域

本發明屬于化工產品生產技術領域，具體涉及一種佳樂麝香粗品合成單元及其合成工藝。

背景技術

佳樂麝香是在60年代由國際香料香精公司開發成功的第一種合成麝香。佳樂麝香的分子量為258.4，沸點為129℃(107Pa)，化學名稱為1,3,4,6,7,8-六氫-4,6,6,7,8,8-六甲基環五-γ-2-苯并吡喃。

佳樂麝香本身具有高度的麝香香氣，香型優雅，香氣甜美，透發力及擴散力極佳，留香持久，穩定性好，常用于化妝霜、化妝水、肥皂及日用香精、煙草香精、食用香精中，配制化妝品香精及用作香精香料調香劑的定香劑等。由于該產品的麝香香氣濃郁，穩定性好，無毒，不會被人體內臟吸收，可以內服，而且價格又比較低廉，因而佳樂麝香深受調香師的喜愛。佳樂麝香已呈現取代二甲苯麝香和硝基麝香之勢，是多環麝香中有發展前途的品種。

目前佳樂麝香的生產工藝是α-甲基苯乙烯和叔戊醇進行縮合反應，生成的產物五甲基茚滿與環氧丙烷發生羥異丙基化反應，生成的茚滿醇再與聚甲醛發生氯甲基醚化反應，最后縮合環化，得到佳樂麝香。

上述工藝中五甲基茚滿的收率不足50％，造成了生產過程中原料的極大浪費，佳樂麝香的生產效率低下、生產過程中的雜質含量多，如何提高佳樂麝香的生產效率、降低雜質含量是亟待解決的問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種佳樂麝香粗品合成單元，可以有效提高佳樂麝香的生產效率、降低雜質含量。

本發明提供了如下的技術方案：

一種佳樂麝香粗品合成單元，包括茚滿合成單元、茚滿水洗單元、茚滿醇合成單元以及佳樂麝香粗品合成單元，所述茚滿合成單元包括苯乙烯中間槽、異戊烯中間槽、茚滿混料槽以及茚滿反應釜，所述苯乙烯中間槽的出料口與所述異戊烯中間槽的出料口分別通過管道與所述茚滿混料槽的進料口連通，所述茚滿混料槽的出料口通過管道與所述茚滿反應釜的進料口連通。

優選的，所述茚滿水洗單元包括茚滿靜置高位槽、茚滿水洗釜、茚滿粗品罐、茚滿減水槽以及茚滿洗水槽，所述茚滿靜置高位槽的進料口通過管道與所述茚滿反應釜的出料口連通，所述茚滿靜置高位槽的上層出料口通過管道與所述茚滿水洗釜連通，所述茚滿水洗釜的上層出料口通過管道與所述茚滿粗品罐連通，其下層出料口通過管道與所述茚滿減水槽以及所述茚滿洗水槽連通。

優選的，所述茚滿醇合成單元包括茚滿高位槽、佳樂混料槽以及茚滿醇合成釜，所述茚滿高位槽的出料口以及所述佳樂混料槽的出料口分別通過管道與所述茚滿醇合成釜的進料口連通。

優選的，所述佳樂麝香粗品合成單元包括一次水計量槽、甲縮醛計量槽以及佳樂合成釜，所述一次水計量槽與所述甲縮醛計量槽的出料口分別通過管道與所述佳樂合成釜的進料口連通，所述佳樂合成釜的進料口與所述茚滿醇合成釜的出料口連通。

優選的，所述一次水計量槽內含有一次水，所述甲縮醛計量槽內含有甲縮醛，所述佳樂合成釜內含有預先加入的三氯化鋁與氯苯，將所述茚滿醇合成釜內的五甲基茚滿醇自流至所述佳樂合成釜內，在攪拌條件下，將一次水、甲縮醛分別勻速滴入所述佳樂合成釜內，反應制得佳樂麝香粗品。

本發明還提供一種佳樂麝香粗品合成工藝，使用上述佳樂麝香粗品合成單元，其特征在于，具體包括以下步驟：