[發明專利]一種氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110460456.6
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113198507A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 凌敏;吉加鵬;梁成都
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/16;C25B1/02;C25B11/091
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，采用協同熱解-浸漬還原法，用乙二胺四乙酸二鈉作螯合劑與九水和硝酸鐵配位在體系中引入Fe單原子，再通過缺陷吸附Co單原子，制得氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑。

2.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括如下：將乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)作為螯合劑與九水和硝酸鐵在去離子水中混合溶解，升溫后再加入三聚氰胺(melamine)，攪拌過夜，將溶液旋轉蒸發干，得到Fe-EDTA-melamine固體粉末；

將得到的粉末與NaCl和KCl充分研磨混合，在氮氣保護下煅燒，自然冷卻至室溫后，用去離子水抽濾洗滌，將產物進行酸浸處理，得到氮摻雜石墨烯負載鐵單原子Fe-N/G的粉末；

將上述所得Fe-N/G粉末分散到水中，加入Co(NO₃)₂·6H₂O和H₂O₂溶液，超聲分散后室溫中攪拌至少10h，去離子水抽濾洗滌干燥，在氮氣保護下進行二次熱處理，得到氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑Fe-N/G-Co。

3.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，EDTA與九水和硝酸鐵混合后先加熱至80℃再加入三聚氰胺。

4.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，九水和硝酸鐵、EDTA-2Na與三聚氰胺的質量比為0.2：5：1.87。

5.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述的在氮氣保護下煅燒，煅燒溫度為800℃時長為1h。

6.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述的酸浸處理為浸入0.5M H₂SO₄溶液中，80℃下酸浸至少6h。

7.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，將每100mg Fe-N/G粉末分散到50ml水中，并加入200mg Co(NO₃)₂·6H₂O和400μL30wt％H₂O₂溶液。

8.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯負載鐵鈷雙金屬單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述的二次熱處理，溫度為900℃時長為3h。