[發明專利]一種連續流制備對甲砜基苯甲醛的方法

在審

• 申請號: 202110459106.8
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113149875A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 陳鵬;黃紅波;郭付俊;王宏亮;錢躍;靜桂蘭;馬超勝;劉明明;李凡;曾靜
• 申請（專利權）人: 浙江嘉福新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/24;C07C315/06
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務所(普通合伙) 33253
• 代理人: 王家蕾

1.一種連續流制備對甲砜基苯甲醛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)溴化：將熔融的對甲砜基甲苯打入一級溴化釜，通過一級溴化釜側出口以溢流的方式進入二級溴化釜，再通過二級溴化釜側出口以溢流的方式進入三級溴化釜，再通過三級溴化釜側出口以溢流的方式進入四級溴化釜，再通過四級溴化釜側出口以溢流的方式進入五級溴化釜，再通過五級溴化釜側出口以溢流的方式進入六級溴化釜，然后通過六級溴化釜出料口進入水解釜；液溴由一至六級反應釜中的其中一級或多級反應釜進入，通過液下伸長管，與對甲砜基甲苯接觸、反應，獲得對甲砜基二溴甲苯；

(2)水解：將步驟(1)所得對甲砜基二溴甲苯在水解釜中進行水解，水解溫度為20～100℃，水解時間為0.5～20h；

(3)分離：將步驟(2)水解后的溶液依次進行結晶、離心得到對甲砜基苯甲醛粗品；

(4)純化：將步驟(3)所得對甲砜基苯甲醛粗品，加入堿液洗滌，再離心得到對甲砜基苯甲醛精品；所述堿液的溫度為5～100℃。

2.根據權利要求1所述的連續流制備對甲砜基苯甲醛的方法，其特征在于，所述一至六級反應釜的反應溫度為100～200℃。

3.根據權利要求1所述的連續流制備對甲砜基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟(1)中熔融對甲砜基甲苯的溫度為87～200℃。

4.根據權利要求1所述的連續流制備對甲砜基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟(2)中對甲砜基二溴甲苯與水的質量比為1:1～50。

5.根據權利要求1所述的連續流制備對甲砜基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的堿液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化納中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的連續流制備對甲砜基苯甲醛的方法，其特征在于，所述堿液的PH值為7～14。