[發(fā)明專利]一種冶金用化渣劑中氟含量的測(cè)定裝置及方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110458727.4
• 申請(qǐng)日: 2021-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113138254A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱春要;董禮男;趙希文;張繼明;馬紅衛(wèi)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44;G01N1/28
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1.一種冶金用化渣劑中氟含量測(cè)定裝置，其特征在于，所述測(cè)定裝置包括蒸氣傳送部分(1)、試樣反應(yīng)部分(10)、冷凝收集部分(14)，其中：

所述蒸氣傳送部分(1)用于產(chǎn)生蒸氣，所述蒸氣傳送部分(1)包括加熱裝置(2-1)、蒸餾瓶(3)、鐵架臺(tái)(4)、安全管(5)、止水夾(6-1)、止水夾(6-2)、導(dǎo)氣彎管(7)及橡膠塞(8-1)；所述蒸餾瓶(3)由鐵架臺(tái)(4)固定，底部為加熱裝置(2-1)提供熱量，蒸餾瓶(3)瓶口由橡膠塞(8-1)分連安全管(5)和導(dǎo)氣彎管(7)，安全管(5)上部連接有乳膠管(6-1)，導(dǎo)氣彎管(7)由乳膠管(9-2)與石英蒸餾測(cè)氟管(12)連接；

所述試樣反應(yīng)部分(10)用于提供試樣反應(yīng)所需的條件裝置，包括三角燒瓶(11)、加熱裝置(2-2)、橡膠塞(8-2)、石英蒸餾測(cè)氟管(12)、溫度計(jì)(13)；所述三角燒瓶(11)瓶口由橡膠塞(8-2)分連石英蒸餾測(cè)氟管(12)及溫度計(jì)(13)，溫度計(jì)(13)底部與石英蒸餾測(cè)氟管(12)基本持平；石英蒸餾測(cè)氟管(12)出口由乳膠管(9-3)與冷凝收集部分(14)連接；

所述冷凝收集部分(14)包括冷凝管(15)、鐵架臺(tái)(4-2)、橡膠塞(8-3)、橡膠塞(8-4)、牛角管(18)和收集容器(19)，所述冷凝管(15)由鐵架臺(tái)(4-2)固定，冷卻水由冷凝管進(jìn)水口(16)進(jìn)入冷凝管(15)，經(jīng)乳膠管(9-5)連接冷凝管出水口(17)排出進(jìn)行冷卻，牛角管(18)由橡膠塞(8-4)與冷凝管出口連接，收集容器(19)置于牛角管(18)下方用來(lái)收集餾出液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冶金用化渣劑氟含量測(cè)定裝置，其特征在于：所述蒸氣傳送部分(1)中的蒸餾瓶(3)體積為500～2000mL，內(nèi)部液體為蒸餾水或去離子水，瓶底預(yù)置少量沸石防止爆沸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冶金用化渣劑中氟含量測(cè)定裝置，其特征在于：所述試樣反應(yīng)部分(10)中的三角燒瓶體積為1000～2000mL，內(nèi)部浴液為丙三醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冶金用化渣劑中氟含量測(cè)定裝置，其特征在于：所述試樣反應(yīng)部分(10)中的溫度計(jì)(13)有效測(cè)量范圍100～300℃。

5.一種冶金用化渣劑中氟含量測(cè)定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、提供并組裝權(quán)力要求1～4中所述測(cè)定裝置，打開(kāi)加熱裝置(2-1)加熱蒸餾瓶(3)內(nèi)液體至沸騰，打開(kāi)安全管(5)出口止水夾(6-1)，保持水蒸氣與大氣連通，關(guān)閉乳膠管(9-2)處的止水夾(6-2)，此時(shí)反應(yīng)部分(10)不通入水蒸氣；

步驟二、稱取質(zhì)量為m的化渣劑試樣加入石英蒸餾測(cè)氟管(12)內(nèi)，之后，加入磷酸，蓋上磨口瓶塞，將石英蒸餾測(cè)氟管(12)置于裝有油浴的三角燒瓶(11)中，打開(kāi)試樣反應(yīng)部分(10)的加熱裝置(2-2)加熱三角燒瓶(11)；

步驟三、當(dāng)三角燒瓶(11)內(nèi)的油浴溫度上升到130℃時(shí)，立即關(guān)閉安全管(5)出口止水夾(6-1)，并打開(kāi)導(dǎo)氣彎管(7)出口止水夾(6-2)，此時(shí)水蒸氣由蒸氣傳送部分(1)進(jìn)入試樣反應(yīng)部分(10)的石英蒸餾測(cè)氟管(12)內(nèi)；蒸氣作為載氣和溶體將試樣反應(yīng)部分(10)生成的蒸氣通過(guò)冷凝收集部分(14)冷凝后進(jìn)入收集容器(19)；

步驟四、向盛有蒸餾液收集容器(19)中加入酚酞指示劑，用濃度為C的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)指示劑顏色變?yōu)榧t色且在30s內(nèi)不變色時(shí)，結(jié)束滴定，記下此時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的體積記為V；

步驟五、空白實(shí)驗(yàn)：打開(kāi)止水夾(6-1)，關(guān)閉止水夾(6-2)，取下石英蒸餾測(cè)氟管(12)，更換新的只加入磷酸的石英蒸餾測(cè)氟管(12)，此時(shí)加入磷酸的體積與步驟二中所加入的磷酸體積相同，之后，重復(fù)步驟三和步驟四，待滴定結(jié)束后，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液體積為V₀；

步驟六、理論計(jì)算，化渣劑中氟百分含量為：

式中：

c—標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；

V—滴定試樣消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V₀—滴定空白試樣消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

m—稱取試樣的質(zhì)量，g；

19—為氟的摩爾質(zhì)量，g/mol。