[發明專利]一種冶金用化渣劑中氟含量的測定裝置及方法

在審

• 申請號: 202110458727.4
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113138254A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 朱春要;董禮男;趙希文;張繼明;馬紅衛
• 申請（專利權）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44;G01N1/28
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本發明公開了一種冶金用化渣劑中氟含量的測定裝置，該裝置包括蒸氣傳送部分、試樣反應部分、冷凝收集部分，所述反應部分包括三角燒瓶、加熱裝置、石英蒸餾測氟管、溫度計；所述石英蒸餾測氟管入口與蒸氣傳送部分出口由乳膠管連接，石英蒸餾測氟管出口由乳膠管與冷凝收集部分連接。本發明采用高沸點磷酸作為反應酸，擴展了溫度變化范圍，采用油浴的方式進行控溫，可準確控制反應溫度，提高了測定結果準確度，細長型石英蒸餾測氟管設計減少了試樣及反應酸的浪費，裝置整體成本較低，適用范圍寬，利于推廣使用。

技術領域

本發明涉及一種對材料進行化學分析的方法，特別涉及一種冶金用化渣劑中氟含量測定裝置及測定方法。

背景技術

氟化物在鋼鐵冶金生產中應用十分廣泛，連鑄保護渣、KR氧化鈣基脫硫劑及大部分化渣劑中均離不開氟化物的存在，氟在冶金渣中起降低渣料的熔點和粘度，改善熔渣與金屬或熔渣與夾雜的反應動力學條件，起到助熔劑和稀釋劑的作用，有利于工藝的順行和鋼坯質量的提高。

氟離子的檢測方法較常采用離子選擇電極法、熱解法、蒸餾分離容量法。本方法屬于蒸餾分離容量法一種，已有的蒸餾分離容量法如GB/T 6730.26-2017鐵礦石氟含量的測定硝酸釷滴定法、CN 110346508A一種鈣基脫硫劑中氟鹽測定裝置及測定方法等，均要求蒸餾溫度保持在130～140℃，因為低于130℃會造成蒸餾不完全，溫度過高高氯酸會冒煙餾出，影響終點觀察。且均通過加入高氯酸、磷酸的方式對試樣進行分解，由于溫度范圍窄，實際操作很難控制，從而造成誤差影響。雖然CN 110346508A中通過連接有相對昂貴的可控硅溫控儀的電加熱套來解決溫度穩定問題，依舊存在滴定終點顏色變化不明顯及高氯酸浪費污染問題。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有技術的不足，提供一種結構簡單、實用性強、準確安全、少污染浪費的測定裝置及方法。

為實現上述目的，本發明提供了一種冶金用化渣劑中氟含量測定裝置，所述測定裝置包括蒸氣傳送部分、試樣反應部分、冷凝收集部分，其中：

所述蒸氣傳送部分用于產生蒸氣，所述蒸氣傳送部分包括加熱裝置、蒸餾瓶、鐵架臺、安全管、止水夾、止水夾、導氣彎管及橡膠塞；所述蒸餾瓶由鐵架臺固定，底部為加熱裝置提供熱量，蒸餾瓶瓶口由橡膠塞分連安全管和導氣彎管，安全管上部連接有乳膠管，導氣彎管由乳膠管與石英蒸餾測氟管連接；

所述試樣反應部分用于提供試樣反應所需的條件裝置，包括三角燒瓶、加熱裝置、橡膠塞、石英蒸餾測氟管、溫度計；所述三角燒瓶瓶口由橡膠塞分連石英蒸餾測氟管及溫度計，溫度計底部與石英蒸餾測氟管基本持平；石英蒸餾測氟管出口由乳膠管與冷凝收集部分連接；

所述冷凝收集部分包括冷凝管、鐵架臺、橡膠塞、橡膠塞、牛角管和收集容器，所述冷凝管由鐵架臺固定，反應后的蒸氣在水蒸氣推動下由乳膠管經由橡膠塞與冷凝管接口進入冷凝管冷凝成液態，冷卻水由乳膠管連接冷水水源后由冷凝管進水口進入冷凝管，經乳膠管連接冷凝管出水口排出進行冷卻，牛角管由橡膠塞與冷凝管出口連接，收集容器置于牛角管下方用來收集餾出液。

進一步的，所述蒸氣傳送部分中的蒸餾瓶體積為500～2000mL，內部液體為蒸餾水或去離子水，瓶底預置少量沸石防止爆沸。

進一步的，所述試樣反應部分中的三角燒瓶體積為1000～2000mL，內部浴液為丙三醇。

進一步的，所述試樣反應部分中的溫度計有效測量范圍100～300℃。

本發明還提供了一種冶金用化渣劑中氟含量測定方法，所述測定方法包括以下步驟：

步驟一、提供并組裝上述所述的測定裝置，打開加熱裝置加熱蒸餾瓶內液體至沸騰，打開安全管出口止水夾，保持水蒸氣與大氣連通，關閉乳膠管處的止水夾，此時反應部分不通入水蒸氣；