[發明專利]基于多孔材料催化的殼聚糖修飾環糊精復合物的制備方法

在審

• 申請號: 202110458071.6
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113121831A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 張海英
• 申請（專利權）人: 張海英
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;B01J21/08;B01J29/40;B01J31/04
• 代理公司: 金華大器專利代理事務所(特殊普通合伙) 33345
• 代理人: 童健

1.一種在多孔材料催化體系下制備環糊精接枝殼聚糖復合物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1) 制備酸化處理的多孔材料作為催化劑，所述多孔材料選自沸石分子篩或二氧化硅顆粒；

(2) 在配有磁力攪拌棒的反應器中，將羧基化或羧甲基化的環糊精衍生物溶于去離子水，加入EDC 和縮合促進劑，在室溫下攪拌反應15-60min以活化環糊精的羧基；

(3) 將殼聚糖用醋酸溶液進行溶解得到殼聚糖溶液，與上述活化的環糊精溶液混合，攪拌下加入適量冰醋酸調節pH；然后加入表面酸化處理的多孔材料作為催化劑，室溫下超聲預處理30-60min；超聲處理后密閉反應釜，氮氣置換反應氣氛，溫度升溫至35-50℃，壓力調整至0.1-0.2MPa，持續攪拌反應4-6h；反應完畢后過濾除去固體，將產物溶液濃縮透析，離心，真空冷凍干燥，得到環糊精接枝殼聚糖復合物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述縮合促進劑選自PyBOP或HBTU。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述環糊精衍生物為羧基化環糊精，其制備方法如下：首先，將環糊精和氫氧化鈉配制成合適濃度的溶液；然后加入氯乙酸鈉，50℃下反應5h；然后用鹽酸將體系pH調節至7，加入過量的甲醇沉淀，將沉淀物物過濾，真空干燥，從而制備得到產率90%以上羧基化環糊精。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，殼聚糖、環糊精的質量比為3-5:1；優選地，所述環糊精為α-環糊精或β-環糊精。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于， EDC與環糊精的摩爾比為1:1。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，EDC 和縮合促進劑的摩爾比為1-2:1。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，表面酸化處理的多孔材料催化劑制備過程如下： 室溫下將粒徑0.5-2mm的多孔二氧化硅或沸石分子篩顆粒催化劑浸漬于醋酸含量不低于50%體積比的醋酸水溶液中，浸漬6-12h后，加熱回流1-2h；回流結束后過濾，真空干燥，得到酸化處理的催化劑顆粒。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，其中催化劑的質量用量為溶液的10-50wt%。

9.如權利要求1-8任一項制備方法得到的環糊精接枝殼聚糖復合物。