[發(fā)明專利]一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法及其應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113087842B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 單偉光;傅璐璐;陳秋;任立琴;唐嵐
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08F2/44;C08K3/04;C08J9/26;C08L35/02;B01J20/26;B01J20/30;C07C51/47;C07C59/64;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33230
• 代理人: 吳琰

本發(fā)明涉及分子印跡聚合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備與應(yīng)用。本發(fā)明通過非共價鍵法，以磁性碳納米管為載體，阿魏酸為模板分子，α?甲基丙烯酸為功能單體，偶氮二異丁氰為引發(fā)劑，二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑，進(jìn)一步將磁性碳納米管制備成分子印跡聚合物，結(jié)合磁性固相萃取技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)用，成功將其應(yīng)用于中藥川芎提取液中活性物質(zhì)阿魏酸的分離富集與服用復(fù)方太太口服液的大鼠血漿中阿魏酸含量的測定。本方法具有制備方法簡單、成本低、特異性強的優(yōu)勢，其制備的阿魏酸分子印跡聚合物具有磁性，外加磁場下即可輕松分離，對復(fù)雜成分中的目標(biāo)物質(zhì)吸附容量大，且靈敏度高、富集效果好、回收率高、重復(fù)使用性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分子印跡聚合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備與應(yīng)用。

背景技術(shù)

阿魏酸(FA)，也稱為4-羥基-3-甲氧基肉桂酸。它是肉桂酸的衍生物之一。FA在阿魏、當(dāng)歸、川芎、升麻和棗仁等中草藥中含量較高。阿魏酸可以清除自由基，促進(jìn)清除自由基的酶的產(chǎn)生，增加谷胱甘肽轉(zhuǎn)化硫酸酶的活性，并抑制酪氨酸酶的活性，從而調(diào)節(jié)人體的生理功能。此外，阿魏酸也是阿魏酸鈉，對癌癥、心腦血管疾病、糖尿病和阿爾茨海默氏病具有良好的治療作用。基于FA在日常生活中的廣泛分布，其含量的檢測也受到越來越多的關(guān)注。

如今已經(jīng)建立的幾種檢測阿魏酸的方法，包括高效液相色譜(HPLC)，薄層色譜掃描(TLCS)和高效毛細(xì)管電泳(HPCE)等，但是涉及到復(fù)雜的樣品基體和痕量的阿魏酸的檢測仍然存在許多限制，如費時、選擇性低、成本高。為了提高檢測的靈敏度，不僅需要從系統(tǒng)中分離目標(biāo)物質(zhì)，還需要進(jìn)一步的富集。因此，找到一種簡單、快速的樣品前處理技術(shù)來提高分析靈敏度已變得越來越重要。

分子印跡技術(shù)具有選擇性高、操作簡便、速度快、化學(xué)穩(wěn)定性好和易于制備的優(yōu)點。通過分子印跡技術(shù)制備的聚合物稱為分子印跡聚合物 (MIP_S)。分子印跡聚合物可以將模板分子與具有相似結(jié)構(gòu)的其他分子區(qū)別開來，并具有很高的物理穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)可預(yù)測性和低成本。因此，如何尋找一種分離阿魏酸效果優(yōu)良的印跡聚合物是本領(lǐng)域所要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于分離富集阿魏酸的阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法。本發(fā)明通過非共價鍵法，以磁性碳納米管為載體，阿魏酸(FA)為模板分子，α-甲基丙烯酸 (MAA)為功能單體，偶氮二異丁氰(AIBN)為引發(fā)劑，二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)為交聯(lián)劑，進(jìn)一步將磁性碳納米管制備成分子印跡聚合物，結(jié)合磁性固相萃取技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)用，成功將其應(yīng)用于中藥川芎提取液中活性物質(zhì)阿魏酸的分離富集與服用復(fù)方太太口服液的大鼠血漿中阿魏酸含量的測定。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法，包括如下步驟：

(1)將阿魏酸加入到無水甲醇中，再加入甲基丙烯酸，攪拌30～60min 后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，得到混合液；

(2)將磁性碳納米管加入到無水甲醇中，超聲5～10min后，將其和步驟(1)的混合液進(jìn)行混合后再超聲30～60min得到預(yù)聚合液；

(3)交聯(lián)聚維酮加入到無水甲醇中，在50～80℃下攪拌至均勻后，加入步驟(2)的預(yù)聚合液與偶氮二異丁氰，在50～80℃惰性氣體保護(hù)下冷凝回流6～24h，得到聚合液；

(4)聚合液經(jīng)分離后，將分離得到的聚合物用無水甲醇/乙酸的混合物清洗多次，直至阿魏酸不能被HPLC檢測到為止；

(5)用無水甲醇再多次清洗以去除殘留的乙酸，隨后真空干燥，得到阿魏酸分子印跡聚合物。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中阿魏酸、甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩爾比為1：(2～6)：(8～24)，更優(yōu)選為1:4:20。