[發明專利]一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法及其應用有效
| 申請號: | 202110457399.6 | 申請日: | 2021-04-27 |
| 公開(公告)號: | CN113087842B | 公開(公告)日: | 2022-07-26 |
| 發明(設計)人: | 單偉光;傅璐璐;陳秋;任立琴;唐嵐 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | C08F222/14 | 分類號: | C08F222/14;C08F220/06;C08F2/44;C08K3/04;C08J9/26;C08L35/02;B01J20/26;B01J20/30;C07C51/47;C07C59/64;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司: | 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 吳琰 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿魏酸 分子 印跡 聚合物 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將阿魏酸加入到無水甲醇中,再加入甲基丙烯酸,攪拌30 ~60min后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯,得到混合液;
(2)將磁性碳納米管加入到無水甲醇中,超聲5~10 min后,和步驟(1)的混合液進行混合,再超聲30~60 min得到預聚合液;
(3)交聯聚維酮加入到無水甲醇中,在50~80℃下攪拌至均勻后,加入步驟(2)的預聚合液與偶氮二異丁氰,在50~80℃惰性氣體保護下冷凝回流6~24h,得到聚合液;
(4)聚合液經分離后,將分離得到的聚合物用無水甲醇/乙酸的混合物清洗多次,直至阿魏酸不能被HPLC檢測到為止;
(5)用無水甲醇再多次清洗以去除殘留的乙酸,隨后真空干燥,得到阿魏酸分子印跡聚合物;
其中,所述步驟(1)中阿魏酸、甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩爾比為1:(2~6):(8~24);
所述步驟(3)中交聯聚維酮與阿魏酸的摩爾比為(3~4):1,交聯聚維酮與偶氮二異丁氰的質量比為4:1;
所述步驟(4)中甲醇/乙酸的混合物中甲醇和乙酸的體積比為9:2。
2.根據權利要求1所述一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中阿魏酸、甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩爾比為1:4:20。
3.根據權利要求1所述一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中加熱溫度為60℃,回流時間為12h。
4.根據權利要求1所述一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣的任意一種或多種混合。
5.根據權利要求1所述一種阿魏酸分子印跡聚合物的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中的分離操作為聚合液用外加磁場的方法將聚合物與溶劑分離開來。
6.一種權利要求1-5任意一種制備方法制備得到的阿魏酸分子印跡聚合物的應用,其特征在于,所述阿魏酸分子印跡聚合物適用于復雜成分以及生物樣品中阿魏酸的分離與測定。
7.根據權利要求6所述的應用,其特征在于,所述阿魏酸分子印跡聚合物結合磁性固相萃取技術與高效液相色譜聯用,將其應用于中藥川芎提取液中活性物質阿魏酸的分離富集與服用復方太太口服液的大鼠血漿中阿魏酸含量的測定。
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