[發明專利]一種降低碳化硅單晶內部碳包體缺陷密度的方法

在審

• 申請號: 202110455797.4
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113136623A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 毛開禮;魏汝省;趙麗霞;李斌;戴鑫;李天;范云;靳霄曦
• 申請（專利權）人: 山西爍科晶體有限公司
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B23/00
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花;冷錦超

本發明公開了一種降低碳化硅單晶內部碳包體缺陷密度的方法，涉及碳化硅單晶制備技術領域；具體是將混合了粘合劑的碳化硅顆粒混合物燒結形成碳化硅多晶多孔塊體，去除殘余碳后將碳化硅多晶多孔塊體放置于坩堝中碳化硅粉體上部，使碳化硅粉體和坩堝頂部的碳化硅籽晶相隔離，之后采用物理氣相傳輸法制備碳化硅單晶；本發明降低了碳化硅單晶中的碳包體缺陷密度；通過控制多孔多晶料塊的孔隙密度來實現對升華氣氛輸運的調節，從而調節晶體生長速率，有利于實現高質量碳化硅單晶的生長。

技術領域

本發明涉及碳化硅單晶制備技術領域，具體涉及一種降低碳化硅單晶內部碳包體缺陷密度的方法。

背景技術

碳化硅單晶是制備射頻功率器件、高壓電力電子器件的新型第三代半導體材料。目前國際上主流的碳化硅單晶生長采用的是物理氣相傳輸法。通常采用石墨材料作為坩堝，將碳化硅粉料放置于坩堝底部，碳化硅籽晶固定在坩堝頂部，利用底部與頂部存在的溫度梯度，高溫形成的Si(g)、C(g)、Si₂C(g)、SiC₂(g)等氣相組份會在碳化硅籽晶處凝結生長，形成幾十毫米厚的SiC單晶。

碳化硅單晶一般是在2200℃以上的高溫下生長數十至上百小時得到，在這樣一個高溫環境下，碳化硅粉料中的Si組份會優先升華，而碳化硅粉料的尺度一般在幾十微米至幾毫米，經過晶體生長幾十至上百小時的過程，碳化硅粉體區域會形成越來越多的殘余碳顆粒及碳顆粒團聚物質。這些物質克服重力影響后，在晶體生長過程中有一部分會隨著生長氣流進入碳化硅單晶內部，形成尺度在微米級別的鑲嵌碳包體缺陷，由于碳顆粒團簇等原因有時也可以發現毫米級別的鑲嵌碳包體缺陷。

這種碳包體缺陷主要集中在晶體中心位置，由中心向邊緣呈發射狀，由此導致在晶體邊緣碳包體缺陷呈點狀彌散，見圖2中的A圖。隨晶體生產時間延長或者晶體厚度增加，這種碳包體缺陷密集程度越來越大，碳包體缺陷密度可達到上萬個/cm²，這些異質缺陷在SiC器件工作時會導致器件出現漏電現象，而影響器件的工作性能。同時，在碳化硅單晶生長過程中，由于一些異質嵌體出現生長生長界面，常常會導致碳包體缺陷上部形成微管缺陷，這種缺陷會直接導致器件失效。因此碳化硅單晶生長過程中，需要控制碳化硅粉料升華，降低碳化硅晶體中的碳包體缺陷密度。

發明內容

本發明克服了現有技術的不足，提出一種降低碳化硅單晶內部碳包體缺陷密度的方法，以阻止底部粉體中碳顆粒隨氣流的揚升，降低碳化硅晶體中的碳包體缺陷密度。

為了達到上述目的，本發明是通過如下技術方案實現的。

一種降低碳化硅單晶內部碳包體缺陷密度的方法，包括以下步驟：

a）制備碳化硅顆粒混合物：將晶粒粒度為5-2000μm的碳化硅單晶粒與粘結劑混合均勻，制成碳化硅顆粒混合物。

b）將碳化硅顆粒混合物進行燒結形成碳化硅多晶多孔塊體，燒結壓力為1-100mbar，加熱至1800-2200℃，維持5-50h。

c）將碳化硅多晶多孔塊體去除殘余碳。

d）將去除殘余碳的碳化硅多晶多孔塊體放置于坩堝中碳化硅粉體上部，使碳化硅粉體和坩堝頂部的碳化硅籽晶相隔離。

e）采用物理氣相傳輸法制備碳化硅單晶。

優選的，步驟a中，碳化硅單晶粒的粒度為100-500μm。

優選的，所述碳化硅單晶粒與粘結劑的質量比為10-300:1-10。

更優的，所述碳化硅單晶粒與粘結劑的質量比為50-100:1-10。

優選的，所述粘接劑為石墨膠、AB膠、高分子碳聚合物中的一種。

優選的，步驟b中所述的燒結是在惰性氣氛保護下進行。