[發明專利]一種用于制備1,2-二甲基咪唑的催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110455407.3
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113171770A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 丁建飛;沈健
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J23/26
• 分類號: B01J23/26;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/03;C07D233/58
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 徐芝強;肖明芳

本發明公開了一種用于制備1,2?二甲基咪唑的催化劑及其制備方法，將鉻源、氨水、結構導向劑和去離子水混合，室溫下攪拌均勻得到第一溶液；同時，將錫源和去離子水混合，室溫下攪拌均勻得到第二溶液；將第二溶液滴加至第一溶液中，在60～90℃溫度下攪拌形成溶膠?凝膠；將得到的溶膠?凝膠轉入超臨界反應釜中進行晶化反應；將所得晶化產物進行過濾，經洗滌后干燥，再于450℃下焙燒1～3h，即得。本發明催化劑晶粒尺寸小，比表面積大，暴露的酸性活性位數量多，酸量豐富，酸強度高，有利于2?甲基咪唑和甲醇脫水反應的進行，原料轉化率和目標產品1,2?二甲基咪唑的收率高。

技術領域

本發明屬于固體酸催化材料制備技術領域，具體涉及一種用于催化2-甲基咪唑和甲醇脫水反應制備1,2-二甲基咪唑的催化劑及其制備方法。

背景技術

1,2-二甲基咪唑是一種重要的醫藥中間體，同時可用作環氧樹脂和其它樹脂的固化劑，廣泛用于環氧樹脂粘接、包封、浸漬等。中國發明專利CN?104402823?B中，首先通過氨基乙醛縮二乙醇、丁二酰胺和2,4-二甲基苯甲酸制得雙咪唑，再由雙咪唑制得1,2-二甲基咪唑，該技術反應工序較為繁瑣，從而導致最終1,2-二甲基咪唑收率較低；且過程中使用了大量的硝酸、氯仿等溶劑，產生廢水；該工藝為間歇式操作，生產效率較低。中國發明專利CN104549323?B中，采用γ-Al₂O₃負載Cu、Ni、Zn、Cr作為催化劑，以2-甲基咪唑和甲醇為原料進行反應制備1,2-二甲基咪唑，收率達93％。該技術反應工序簡便，且為連續式操作，生產效率高，但催化劑制備工序較為繁瑣，大規模產業化難度較大。因此，研發一種適用于連續式操作、1,2-二甲基咪唑收率高、制備工藝簡單的催化劑，是實現1,2-二甲基咪唑產業化的關鍵。

發明內容

發明目的：本發明針對目前1,2-二甲基咪唑制備過程中存在催化劑制備方法復雜、1,2-二甲基咪唑收率低等問題，提供一種用于合成1,2-二甲基咪唑的催化劑的制備方法，該催化劑制備方法簡單、1,2-二甲基咪唑收率高。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種用于制備1,2-二甲基咪唑的催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鉻源、氨水、結構導向劑和去離子水混合，得到第一溶液；同時，將錫源和去離子水混合，得到第二溶液；

(2)將第二溶液加入第一溶液中，在60～90℃溫度下持續攪拌形成溶膠-凝膠；

(3)將步驟(2)得到的溶膠-凝膠轉入超臨界反應釜中通入二氧化碳氣體進行晶化反應；

(4)將步驟(3)所得晶化產物過濾，然后經洗滌后干燥，最后在450℃下焙燒1～3h，即得。

具體地，步驟(1)中，所述的鉻源為硝酸鉻或氯化鉻，錫源為錫酸鈉或氯化亞錫，結構導向劑為四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨。

優選地，步驟(1)中，第一溶液中鉻源用量以Cr₂O₃計算，氨水用量以NH₃計算，各原料的用量按摩爾比為Cr₂O₃:NH₃:結構導向劑:H₂O＝1:(25～30):(15～20):(200～250)混合，然后室溫下以攪拌速率為80～120r/min攪拌1～3h。

優選地，步驟(1)中，第二溶液中錫源用量以SnO₂計算，錫源和去離子水按照摩爾比為SnO₂:H₂O＝1:(60～100)混合，然后室溫下以攪拌速率為80～120r/min攪拌1～3h。