[發(fā)明專利]一種用于制備1,2-二甲基咪唑的催化劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110455407.3
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113171770A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設計）人: 丁建飛;沈健
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J23/26
• 分類號: B01J23/26;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/03;C07D233/58
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 徐芝強;肖明芳

1.一種用于2-甲基咪唑和甲醇脫水反應制備1,2-二甲基咪唑的催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鉻源、氨水、結構導向劑和去離子水混合，得到第一溶液；同時，將錫源和去離子水混合，得到第二溶液；

（2）將第二溶液加入第一溶液中，在60～90?℃溫度下持續(xù)攪拌形成溶膠-凝膠；

（3）將步驟（2）得到的溶膠-凝膠轉入超臨界反應釜中通入二氧化碳氣體進行晶化反應；

（4）將步驟（3）所得晶化產(chǎn)物過濾，然后經(jīng)洗滌后干燥，最后在450?℃下焙燒1~3?h，即得；

步驟（1）中，所述的結構導向劑為四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨；

步驟（1）中，第一溶液中鉻源用量以Cr₂O₃計算，氨水用量以NH₃計算，各原料的用量按摩爾比為Cr₂O₃:NH₃:結構導向劑:H₂O=1:（25~30）:（15~20）:（200~250）混合；第二溶液中錫源用量以SnO₂計算，錫源和去離子水按照摩爾比為SnO₂:H₂O=1:（60~100）混合；第二溶液與第一溶液用量按照SnO₂與Cr₂O₃摩爾比為SnO₂:Cr₂O₃=1:（1~4）計算；

步驟（2）中，所述第二溶液以滴加速率為1.5~2.0?mL/min滴加至第一溶液中，然后在60～90?℃溫度下以攪拌速率為80~120?r/min攪拌1～3?h，形成溶膠-凝膠；所述第一溶液和第二溶液的質量比為(5.0～19.3):1；

步驟（3）中，在超臨界反應釜中進行晶化反應，向反應釜中通入二氧化碳氣體，在32~135?℃、壓力7.5~25?MPa的超臨界狀態(tài)下晶化0.5~3?h。

2.根據(jù)權利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脫水反應制備1,2-二甲基咪唑的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的鉻源為硝酸鉻或氯化鉻，錫源為錫酸鈉或氯化亞錫。

3.根據(jù)權利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脫水反應制備1,2-二甲基咪唑的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，第一溶液室溫下以攪拌速率為80~120?r/min攪拌1～3?h。

4.根據(jù)權利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脫水反應制備1,2-二甲基咪唑的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，第二溶液室溫下以攪拌速率為80~120?r/min攪拌1～3?h。

5.根據(jù)權利要求1所述的用于2-甲基咪唑和甲醇脫水反應制備1,2-二甲基咪唑的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，洗滌采用去離子水洗滌，洗滌直至濾液pH為7.0；所述干燥條件為在120?℃下干燥6~12。

6.權利要求1~5中任意一項制備方法制備得到的用于制備1,2-二甲基咪唑的催化劑。