[發(fā)明專利]一種基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置及方法

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• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號(hào): CN113030347A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高智悅;姜波;樊志彬;李辛庚;王曉明;閆風(fēng)潔;郭凱;張振岳;田雙;姚碩;李文靜
• 申請（專利權(quán)）人: 山東電力研究院;國網(wǎng)山東省電力公司電力科學(xué)研究院;國家電網(wǎng)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

1.一種基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置，其特征在于，包括：多個(gè)樣品添加器、多個(gè)離子交換柱、濾液收集器、模塊連接裝置；樣品添加器與離子交換柱相連，形成一組，相對于模塊連接裝置并聯(lián)設(shè)置有多組，模塊連接裝置設(shè)置有多個(gè)進(jìn)液口和一個(gè)出液口，所述多個(gè)進(jìn)液口分別與多個(gè)離子交換柱相連，所述出液口下方設(shè)置有濾液收集器，樹脂再生與樣品預(yù)處理在同一個(gè)裝置內(nèi)進(jìn)行，適合大批量樣品的預(yù)處理。

2.如權(quán)利要求1所述的基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置，其特征在于，所述離子交換柱設(shè)置有偶數(shù)個(gè)，分別為陽離子交換柱和陰離子交換柱，交替設(shè)置。

3.如權(quán)利要求1所述的基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置，其特征在于，所述模塊連接裝置包括：多通道閥門和多個(gè)連接管，所述連接管一端與多通道閥門相連，一端與離子交換柱相連。

4.如權(quán)利要求3所述的基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置，其特征在于，樹脂再生時(shí)，所述連接管與多通道閥門相連一端的水平高度高于離子交換樹脂上端液面，樣品預(yù)處理時(shí)，所述連接管與多通道閥門相連一端的水平高度低于所述離子交換樹脂下端液面。

5.如權(quán)利要求1所述的基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置，其特征在于，所述樣品添加器帶有旋轉(zhuǎn)活塞。

6.如權(quán)利要求1所述的基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置，其特征在于，所述樣品添加器與所述離子交換柱通過玻璃磨砂口連接。

7.如權(quán)利要求1所述的基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理裝置，特征在于，所述離子交換柱為帶有旋轉(zhuǎn)活塞的玻璃器皿。

8.一種基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理方法，其特征在于，包括：

S1、向樣品添加器內(nèi)加入去離子水，依次打開樣品添加器旋轉(zhuǎn)活塞和離子交換柱旋轉(zhuǎn)活塞，使用大量去離子水沖洗離子交換柱內(nèi)的樹脂；

S2、依次關(guān)閉離子交換柱旋轉(zhuǎn)活塞和樣品添加器旋轉(zhuǎn)活塞；

S3、向連接陽離子交換柱的樣品添加器內(nèi)加入HCl溶液，向連接陰離子交換柱的樣品添加器內(nèi)加入NaOH溶液；

S4、依次緩慢打開樣品添加器旋轉(zhuǎn)活塞和離子交換柱旋轉(zhuǎn)活塞，使樣品添加器內(nèi)的溶液流經(jīng)離子交換柱，依次關(guān)閉離子交換柱旋轉(zhuǎn)活塞和樣品添加器旋轉(zhuǎn)活塞；

S5、取下樣品添加器，使用去離子水沖洗樣品添加器至中性，并使用去離子水充滿樣品添加器；

S6、連接樣品添加器和離子交換柱，依次緩慢打開樣品添加器的旋轉(zhuǎn)活塞和離子交換柱的旋轉(zhuǎn)活塞，使用去離子水反復(fù)沖洗離子交換柱，至流出液為中性。

S7、過濾固體溶解液或廢液獲得待測樣品C；

S8、將連接管m端和連接管n端經(jīng)三通管連接；

S9、將待測樣品C分別加入連接陽離子交換柱的樣品添加器和連接陰離子交換柱的樣品添加器；

S10、依次打開樣品添加器旋轉(zhuǎn)活塞和離子交換柱旋轉(zhuǎn)活塞，使樣品流經(jīng)離子交換柱和連接管，經(jīng)三通閥進(jìn)入濾液收集器；

S11、待離子交換柱內(nèi)樣品液面降低至樹脂表面時(shí)，迅速向樣品添加器內(nèi)加入去離子水，使用去離子水沖洗離子交換柱和連接裝置，使用濾液收集器收集流出液；

S12、將濾液收集器內(nèi)的液體轉(zhuǎn)移至容量瓶內(nèi)定容至刻度獲得溶液D。

S13、使用離子色譜分析系統(tǒng)分析溶液D中的離子含量。

9.如權(quán)利要求8所述的基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預(yù)處理方法，其特征在于，所述去離子水電導(dǎo)率小于0.1μS·cm^-1；

或，步驟S4中，樣品預(yù)處理時(shí)流經(jīng)離子交換柱的溶液體積與填充的樹脂體積比為2.5:1～10:1；

或，步驟S11中，使用去離子水分別沖洗陰離子交換柱和陽離子交換柱4～5次；

或，濾液收集器收集的溶液總體積比定容體積少5～20mL；

或，樹脂表層始終低于液面。

10.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的預(yù)處理裝置在儀器分析領(lǐng)域中的應(yīng)用。