[發明專利]一種基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預處理裝置及方法

在審

• 申請號: 202110454978.5
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113030347A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 高智悅;姜波;樊志彬;李辛庚;王曉明;閆風潔;郭凱;張振岳;田雙;姚碩;李文靜
• 申請（專利權）人: 山東電力研究院;國網山東省電力公司電力科學研究院;國家電網有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明涉及儀器分析技術領域，特別涉及一種離子色譜法的預處理裝置及方法，包括樣品添加器、離子交換柱、濾液收集器、模塊連接裝置和固定架。通過實施本發明，可以得到可直接用于離子色譜分析的澄清透明樣品，在不引入干擾離子的前提下，可有效去除液體樣品中的膠體和有機物，且處理前后待測溶液酸度基本不變，離子濃度無損失，樹脂再生與樣品預處理在同一個裝置內進行，適合大批量樣品的預處理。

技術領域

本發明涉及儀器分析技術領域，特別涉及一種離子色譜法的預處理裝置及方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

離子色譜法是高效液相色譜的一種，因其準確性高、選擇性好、靈敏度高、分析迅速而被廣泛應用于液體樣品的成分分析。但是，離子色譜法對被測樣品的要求較高，要求樣品不能含有固體、膠體和大分子有機物等可能堵塞進樣管的成分。實際獲取的大氣沉降物、土壤或廢水樣品特別是在化工廠、發電廠附近采集的大氣沉降物、輸變電線路外絕緣部件表面的污穢樣品，由于吸附了工廠排放的液體、氣體并與沉落的固體物質相互粘附，樣品組成復雜，即使經過溶解過濾后所獲濾液仍難以直接使用離子色譜法對樣品成分進行分析。

現有離子色譜分析樣品前處理技術包括膜處理法、固相萃取處理法、分解處理法等。其中，離子交換樹脂法因成本低廉而被廣泛使用。現有技術面臨的問題是：

(1)分析陰離子時，樣品經過陽離子交換樹脂處理后的pH值降低，改變樣品組分出峰時間，導致樣品組分無法識別。為避免樣品pH改變帶來的干擾，需要向樣品中添加堿性物質用于酸堿中和，易引入雜質；(2)分析樣品中陽離子時，樣品經過陰離子交換樹脂后pH升高，導致樣品中的金屬離子如Fe³⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Mg²⁺形成氫氧化物沉淀，使樣品渾濁，無法直接使用離子色譜儀器分析。(3)因預處理柱交換容量有限且再生麻煩，難以對待測樣品進行批量處理。因此有必要研究離子色譜法檢測含有膠體、有機物等干擾組分樣品的批量預處理技術，完善可溶鹽成分測定方法，為進一步研究樣品特性提供準確的檢測手段。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預處理裝置及方法，經本發明處理得到的樣品澄清透明，在不引入干擾離子的前提下，可有效去除液體樣品中的膠體和有機物，且處理前后待測液pH基本不變，待測離子濃度無損失，特別適合大批量樣品的預處理，獲得的濾液可直接用于離子色譜法分析。

為實現上述目的，本發明涉及以下技術方案：

本發明的第一個方面，提供了一種基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預處理裝置，包括：多個樣品添加器、多個離子交換柱、濾液收集器、模塊連接裝置；樣品添加器與離子交換柱相連，形成一組，相對于模塊連接裝置并聯設置有多組，模塊連接裝置設置有多個進液口和一個出液口，所述多個進液口分別與多個離子交換柱相連，所述出液口下方設置有濾液收集器。

本發明的第二個方面，樹脂柱再生與樣品處理在同一裝置中進行。樹脂再生按S1-S6步驟；樣品處理按S7-S13步驟。

本發明的第三個方面，提供了一種基于離子色譜法測定可溶鹽成分的預處理方法，包括：

S1、向樣品添加器內加入去離子水，依次打開樣品添加器旋轉活塞和離子交換柱旋轉活塞，使用大量去離子水沖洗離子交換柱內的樹脂；

S2、依次關閉離子交換柱旋轉活塞和樣品添加器旋轉活塞；

S3、向連接陽離子交換柱的樣品添加器內加入HCl溶液，向連接陰離子交換柱的樣品添加器內加入NaOH溶液；