[發明專利]一種芐基胂酸的合成工藝在審

申請號：	202110454877.8	申請日：	2021-04-26
公開（公告）號：	CN113307828A	公開（公告）日：	2021-08-27
發明（設計）人：	秦海辰	申請（專利權）人：	林西金易來砷業有限公司
主分類號：	C07F9/74	分類號：	C07F9/74
代理公司：	長沙惟盛赟鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 43228	代理人：	黃敏華
地址：	025250 內蒙***	國省代碼：	內蒙古;15
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種芐基合成工藝
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【說明書】：

本發明提供一種芐基胂酸的合成工藝，包括以下步驟：(1)取三氧化二砷于反應釜中，加入適量水和母液調漿，按照碳酸氫銨與三氧化二砷的摩爾比為3?6:1取碳酸氫銨加入反應釜中，控制反應溫度為50?60℃，反應30?60min；(2)向反應釜中緩慢加入氯化芐，氯化芐與三氧化二砷的摩爾比為1.2?1.3:1，控制反應溫度為60?80℃，反應4?6h，靜置分層；(3)抽取上層副產物，放出下層殘留，保留中間層，向中間層加入質量分數為30％的稀硫酸溶液進行酸化至pH＝2?3；(4)酸化后過濾，固體經洗滌、離心得到芐基胂酸；液體經濃縮、冷卻后析出，過濾后得到母液，母液循環用于步驟(1)中。本發明對芐基胂酸合成過程中的酸化母液進行回收利用，提高了芐基胂酸的產率和純度，綠色環保。

技術領域

本發明涉及有機砷合成領域，具體涉及一種芐基胂酸的合成工藝。

背景技術

芐基胂酸Benzylarsonicacid(分子式：C₆H₅CH₂AsO(OH)₂)是灰白色粉末，無臭，化學性質穩定，不潮解；溶于熱水或堿性溶液，能和多種金屬離子形成難溶性化合物。在錫石、黑鎢礦和稀土礦的浮選中作為捕收劑，也是浮選多種金屬氧化礦的捕收劑。為我國首創的黑鎢和錫石細泥有效捕收劑。

目前芐基胂酸的合成路線大致為采用三氧化二砷、氫氧化鈉或碳酸氫銨與鹵化芐反應，再經酸化重結晶得到芐基胂酸。但仍存在產率低、產品純度低的缺陷，并且合成過程中產生的廢水需要處理。

發明內容

針對上述技術問題，本發明的目的在于提供一種芐基胂酸的合成工藝，將酸化過程產生的廢水進行循環利用，提高產品的產率和純度。

本發明提供的一種芐基胂酸的合成工藝，包括以下步驟：

(1)取三氧化二砷于反應釜中，加入適量水和母液調漿，按照碳酸氫銨與三氧化二砷的摩爾比為3-6:1取碳酸氫銨加入反應釜中，控制反應溫度為50-60℃，反應30-60min；

(2)向反應釜中緩慢加入氯化芐，氯化芐與三氧化二砷的摩爾比為1.2-1.3:1，控制反應溫度為60-80℃，反應4-6h，靜置分層；

(3)抽取上層副產物，放出下層殘留，保留中間層，向中間層加入質量分數為30％的稀硫酸溶液進行酸化至pH＝2-3；

(4)酸化后過濾，固體經洗滌、離心得到芐基胂酸；液體經濃縮、冷卻后析出，過濾后得到母液，母液循環用于步驟(1)中。