[發明專利]一種芐基胂酸的合成工藝在審
| 申請號: | 202110454877.8 | 申請日: | 2021-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN113307828A | 公開(公告)日: | 2021-08-27 |
| 發明(設計)人: | 秦海辰 | 申請(專利權)人: | 林西金易來砷業有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/74 | 分類號: | C07F9/74 |
| 代理公司: | 長沙惟盛赟鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 43228 | 代理人: | 黃敏華 |
| 地址: | 025250 內蒙*** | 國省代碼: | 內蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芐基 合成 工藝 | ||
1.一種芐基胂酸的合成工藝,其特征在于,包括以下步驟:
(1)取三氧化二砷于反應釜中,加入適量水和母液調漿,按照碳酸氫銨與三氧化二砷的摩爾比為3-6:1取碳酸氫銨加入反應釜中,控制反應溫度為50-60℃,反應30-60min;
(2)向反應釜中緩慢加入氯化芐,氯化芐與三氧化二砷的摩爾比為1.2-1.3:1,控制反應溫度為60-80℃,反應4-6h,靜置分層;
(3)抽取上層副產物,放出下層殘留,保留中間層,向中間層加入質量分數為30%的稀硫酸溶液進行酸化至pH=2-3;
(4)酸化后過濾,固體經洗滌、離心得到芐基胂酸;液體經濃縮、冷卻后析出,過濾后得到母液,母液循環用于步驟(1)中。
2.根據權利要求1所述的一種芐基胂酸的合成工藝,其特征在于,所述碳酸氫銨的質量分數為20-30%。
3.根據權利要求1所述的一種芐基胂酸的合成工藝,其特征在于,步驟(1)中所述水與母液的體積比為1:5-8。
4.根據權利要求1所述的一種芐基胂酸的合成工藝,其特征在于,步驟(1)中所述碳酸氫銨與三氧化二砷的摩爾比為4-5:1。
5.根據權利要求1所述的一種芐基胂酸的合成工藝,其特征在于,步驟(2)中所述氯化芐與三氧化二砷的摩爾比為1.25:1。
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