[發明專利]一種強力定眩片HPLC指紋圖譜的建立方法

在審

• 申請號: 202110453998.0
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113138241A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 馮澤宇;羅歡歡;田惠玲;李捷;謝艷華;肖會敏;王四旺;李志平
• 申請（專利權）人: 陜西漢王藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 馬鑫

本發明公開了一種強力定眩片HPLC指紋圖譜的建立方法。所述的方法包括以下步驟：(1)強力定眩片供試品溶液的制備；(2)HPLC檢測；以及(3)HPLC指紋圖譜的建立。本發明對該方法的精密度、重復性以及穩定性進行了考察，結果說明，該方法精密度、重復性以及穩定性均良好，共檢出34個共有峰，10批強力定眩片的指紋圖譜的相似度值在0.9以上，符合《中國藥典》要求。本發明的提出為評估強力定眩片生產工藝的重現性、穩定性和質量檢控提供了方法學保障。

技術領域

本發明涉及一種中藥的HPLC指紋圖譜的建立方法，特別涉及一種強力定眩片HPLC指紋圖譜的建立方法，本發明屬于醫藥技術領域。

背景技術

強力定眩片是陜西漢王藥業有限公司獨家生產的藥品(批準文號：國藥準字Z61020139)，是由天麻、杜仲、杜仲葉、野菊花、川芎5味中藥組成的復方制劑，其配伍精良，諸藥合用共奏息風止痙、平肝潛陽、益氣活血之效。主治高血壓、高脂血證和眩暈等證。該藥能解除血管痙攣，擴張血管，降低血黏稠度，提升患者腦組織中的去甲腎上腺素、多巴胺以及5-羥色胺水平，臨床療效顯著。

中藥材質量直接關系到中藥復方制劑質量及其臨床療效，僅憑單一成分的定量測定來反映中藥材、中藥復方質量具有一定的片面性和局限性。多指標化學成分的含量測定雖然能全面、客觀地評價復方制劑的質量，但對上市產品的制造企業的檢測條件要求高、檢測成本大、周期相對較長。指紋圖譜具有信息唯一性、特征性、整體性、時效性、依從性和使用性強等特點。指紋圖譜能夠全面、準確地反映上市中成藥遵循固化、法定、科學的制備工藝生產之穩定與重現特性，是中成藥質量控制的有效手段，從而建立該方法為鑒別中成藥的真偽，評價其質量的一致性及穩定性具有重要意義。

目前，國內外未有強力定眩片指紋圖譜的研究報道。本發明建立了強力定眩片HPLC指紋圖譜方法，旨在為評估強力定眩片法定生產工藝的重現性、穩定性和質量檢控提供方法學保障。

發明內容

本發明的目的在于提供一種強力定眩片HPLC指紋圖譜的建立方法。

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術手段：

本發明的一種強力定眩片HPLC指紋圖譜的建立方法，其包括以下步驟：

(1)強力定眩片供試品溶液的制備

分別取十批次以上強力定眩片作為供試品，分別精密稱取每個批次供試品不低于0.4g，置5mL容量瓶中，加甲醇適量，超聲處理15-45min，放冷，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，過0.45μm微孔濾膜濾過，即得；

(2)HPLC檢測

色譜柱：Lamdo Stamsil C₁₈柱(250×4.6mm，5μm)；流動相乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B)，梯度洗脫：0～5min，5％～7％A；5～15min，7％A；15～30min，7％～12％A；30～90min，12％～20％A；90～100min，20％～50％A；檢測波長：280nm；進樣量：5μL；體積流量：0.8mL/min；柱溫：30℃；

(3)HPLC指紋圖譜的建立

采用步驟(2)相同的色譜條件分別測定十批次以上的供試品溶液，獲得十批次以上的供試品溶液的HPLC色譜圖，將十批次以上的色譜圖數據以AIA格式導入“中藥指紋圖譜相似度系統(2004A版)”軟件，經多點校正后進行全譜峰匹配，從而得到十批次以上擬合的強力定眩片HPLC指紋圖譜。

其中，優選的，步驟(1)中超聲處理的時間為15-30min，功率為250W，頻率為40kHz。

其中，優選的，采用本發明所述的方法得到的強力定眩片HPLC指紋圖譜，所述的強力定眩片HPLC指紋圖譜中包括34個共有指紋峰。

相較于現有技術，本發明的有益效果是：