[發明專利]一種超薄氣凝膠薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110450801.8
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113174081B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 隋超;王超;赫曉東;成皓宇;李鈞姣
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L1/02
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種超薄氣凝膠薄膜的制備方法，涉及一種氣凝膠薄膜的制備方法。目的是解決現有方法制備的氣凝膠易發生纖維素片層不能沿冰晶的生長方向進行排列的問題。方法：制備纖維素水凝膠的，將液氮加入液氮槽中至液氮沒過速凍平臺的水平通孔，待液氮沸騰時將液態的纖維素水凝膠平鋪在速凍平臺的上表面；水凝膠凝固后進行低溫干燥。本發明能夠獲得超薄氣凝膠薄膜，成膜速度較快，內部具有均勻的定向結構，所得的氣凝膠薄膜表面平整，并且厚度極小，速凍平臺給予水凝膠穩定的速凍環境，保證了制備成功率。本發明適用于制備凝膠薄膜。

技術領域

本發明涉及一種氣凝膠薄膜的制備方法。

背景技術

氣凝膠屬于一種新型的固體材料，氣凝膠是在水凝膠的基礎上，將凝膠空間中的溶液蒸發而保留的一種三維網絡骨架固體結構。氣凝膠因其極高的孔隙率、極大的比表面積以及極低的密度，被廣泛應用于航空航天、電學、光學等領域。

但是，雖然目前氣凝膠已在許多領域有著廣泛的應用，但其由于結構疏松多孔，因此受到力學性質的限制。傳統的氣凝膠結構，由于選用體系成分不同，體現出不同的力學性質。如氧化鋁氣凝膠強度不高，大大限制了其應用范圍，其自身所具有的優良性能無法充分展現。通過引入纖維素骨架大大提升氧化鋁氣凝膠的壓縮力學性能，獲得一種氧化鋁/纖維素柔性復合氣凝膠。目前，通過改變氣凝膠內部結構，使其力學性質增強，是提高氣凝膠抗壓強度的有效方法，因此獲得具有定向結構的的氣凝膠薄膜是至關重要的。

傳統的氣凝膠在制備過程中，由于制備的氣凝膠較厚，且速凍平臺的結構不合理導致液氮沸騰后干擾氣凝膠，纖維素片層不能沿冰晶的生長方向進行排列，易發生冰晶移動，最終使得氣凝膠表面結構不平整，也對氣凝膠塊體的結構與性能產生較大的影響。

發明內容

本發為了解決現有方法制備的氣凝膠易發生纖維素片層不能沿冰晶的生長方向進行排列的問題，提出一種超薄氣凝膠薄膜的制備方法。

本發明超薄氣凝膠薄膜的制備方法按照以下步驟進行：

步驟一：纖維素水凝膠的制備

稱取纖維素加入去離子水中，攪拌至纖維素粉末至完全溶解，得到纖維素水凝膠；

步驟二：將液氮加入液氮槽中至液氮沒過速凍平臺的水平通孔，待液氮沸騰時將液態的纖維素水凝膠平鋪在速凍平臺的上表面；纖維素水凝膠的平鋪的厚度通過自然流動或人工加壓來進行調整；

步驟三：制備纖維素氣凝膠薄膜

待速凍平臺上的纖維素水凝膠凝固后，將速凍平臺轉移至冷凍干燥機中，進行低溫干燥；當步驟一中纖維素水溶膠中纖維素的質量分數為1～2％、且步驟二中速凍平臺的上表面的纖維素水凝膠的平鋪厚度為0～0.9mm時，低溫干燥得到厚度小于1mm纖維素氣凝膠薄膜；當步驟一中纖維素水溶膠中纖維素的質量分數為3～5％、且步驟二中速凍平臺的上表面的纖維素水凝膠的平鋪厚度為0.9～2.8mm時，低溫干燥得到厚度為1～3mm纖維素氣凝膠薄膜。

本發明原理及有益效果為：

1、與傳統的氣凝膠塊體相比，本發明能夠獲得厚度為1mm以下的超薄的氣凝膠薄膜以及厚度為1～3mm的氣凝膠薄膜，本發明所得的氣凝膠薄膜表面平整，成膜速度較快，內部具有均勻的定向結構，即在薄膜的截面上呈多層纖維素片層結構，多層纖維素片層受冰晶生長方向的影響，隨著冰晶的生長方向進行排列，形成了沿薄膜平面方向每層中都呈現輻射狀排布的纖維素纖維，并且薄膜中纖維素纖維交叉連接構成多孔結構；上述定向結構使得氣凝膠薄膜在垂直方向的熱導率與水平方向的熱導率有明顯差別，在薄膜的截面方向的壓縮剛度明顯優于水平方向，有一定的柔性，能夠彎曲較大程度后仍保持原有的宏觀形貌。