[發(fā)明專利]一種超薄氣凝膠薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110450801.8
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113174081B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 隋超;王超;赫曉東;成皓宇;李鈞姣
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L1/02
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：超薄氣凝膠薄膜的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

步驟一：纖維素水凝膠的制備

稱取纖維素加入去離子水中，攪拌至纖維素粉末至完全溶解，得到纖維素水凝膠；

步驟二：將液氮加入液氮槽中至液氮沒過速凍平臺的水平通孔，待液氮沸騰時將液態(tài)的纖維素水凝膠平鋪在速凍平臺的上表面；纖維素水凝膠的平鋪的厚度通過自然流動或人工加壓來進(jìn)行調(diào)整；

所述速凍平臺為平板狀，上表面為平面，速凍平臺的下部設(shè)置有多個水平通孔；

步驟三：制備纖維素氣凝膠薄膜

待速凍平臺上的纖維素水凝膠凝固后，將速凍平臺轉(zhuǎn)移至冷凍干燥機(jī)中，進(jìn)行低溫干燥；當(dāng)步驟一中纖維素水溶膠中纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～2％、且步驟二中速凍平臺的上表面的纖維素水凝膠的平鋪厚度為0～0.9mm時，低溫干燥得到厚度小于1mm纖維素氣凝膠薄膜；當(dāng)步驟一中纖維素水溶膠中纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5％、且步驟二中速凍平臺的上表面的纖維素水凝膠的平鋪厚度為0.9～2.8mm時，低溫干燥得到厚度為1～3mm纖維素氣凝膠薄膜，

所述纖維素為羥乙基纖維素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述羥乙基纖維素為水溶性纖維素。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述羥乙基纖維素黏度為100～200Mpa .s，密度為0.600g/cm³。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述羥乙基纖維素黏度為200Mpa .s，密度為0.600g/cm³。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二所述人工加壓方法為：在平鋪的纖維素水凝膠表面覆蓋剛性板，向剛性板表面施加0～5N的壓力。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二所述人工加壓方法為：在平鋪的纖維素水凝膠表面覆蓋剛性板，向剛性板表面施加2N的壓力。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟三所述低溫干燥工藝為：在-35～-25℃的真空條件下冷凍干燥22～26h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟三所述低溫干燥工藝為：在-30℃的真空條件下冷凍干燥24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超薄氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：步驟三中待速凍平臺上的纖維素水凝膠凝固后，將速凍平臺轉(zhuǎn)移至冷凍干燥機(jī)中，進(jìn)行低溫干燥；當(dāng)步驟一中纖維素水溶膠中纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％、且步驟二中速凍平臺的上表面的纖維素水凝膠的平鋪厚度為0.9mm時，低溫干燥得到厚度0.97mm纖維素氣凝膠薄膜。