[發明專利]一種利多卡因凝膠貼膏中利多卡因含量的檢測方法

有效

• 申請號: 202110449298.4
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113295782B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 鮑梅;郁蕾蕾;王華娟
• 申請（專利權）人: 南京海納醫藥科技股份有限公司;南京海納制藥有限公司;南京一諾醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤;王海云

本發明涉及一種利多卡因凝膠貼膏中利多卡因含量的檢測方法，采用甲醇浸泡和分次研磨的方式破壞凝膠層和背襯層，使得利多卡因完全溶于甲醇中，再過濾，取續濾液以混合流動相進行稀釋制備供試品溶液進行高效液相色譜分析，在色譜分析的過程中，采用1～10％冰醋酸水溶液和甲醇作為混合流動相進行等度洗脫，優化冰醋酸水溶液中冰醋酸的含量和pH，以及等度洗脫時流動相的比例，提高了待測樣品中利多卡因的穩定性和排除溶劑效應帶來的干擾，可以準確測定利多卡因凝膠貼膏中利多卡因的含量，專屬性強，重復性好，靈敏度高。

技術領域

本發明屬于藥物分析技術領域，具體涉及一種利多卡因凝膠貼膏中利多卡因含量的檢測方法。

背景技術

帶狀皰疹是由長期潛伏在脊髓后根神經節或顱神經節內的水痘-帶狀皰疹病毒(varicella.Zoster?virus，vzv)經再激活引起的感染性皮膚病。帶狀皰疹是皮膚科常見病，發病率呈顯著上升趨勢。帶狀皰疹后遺神經痛(postherpetic?neuralgia，PHN)是常見的并發癥。PHN發病率占帶狀皰疹患者的5％～30％，我國約有400萬PHN患者。PHN多見于高齡、免疫功能低下患者，疼痛部位通常比皰疹區域有所擴大，常見于單側胸部、三叉神經(主要是眼支)或頸部。疼痛性質多樣，可為燒灼樣、電擊樣、刀割樣、針刺樣或撕裂樣。一種疼痛為主，或多樣疼痛并存，明顯擾亂患者的睡眠、情緒，影響工作和日常生活，嚴重可導致精神障礙和抑郁。30％～50％的患者疼痛持續超過1年，部分病程可達10年或更長。《帶狀皰疹中國專家共識》中指出帶狀皰疹后神經痛的一線治療藥物包括利多卡因凝膠貼膏，其規格為每貼(14.0cm×10.0cm)含膏量14g，每貼含利多卡因(C₁₄H₂₂N₂O)700mg。

由于利多卡因凝膠貼膏的膏體比較硬，現有的提取方式很難將主成分完全提取出來，檢測方法分離度低，使得利多卡因的含量不能準確測定，因此，探索快速、準確的測定利多卡因凝膠貼膏中利多卡因含量的方法非常重要。

發明內容

本發明的目的是在現有技術的基礎上，提供一種利多卡因凝膠貼膏中利多卡因含量的檢測方法。

本發明的技術方案如下：

一種利多卡因凝膠貼膏中利多卡因含量的檢測方法，該檢測方法采用高效液相色譜對利多卡因凝膠貼膏中利多卡因含量進行定量檢測，其高效液相色譜條件包括：

色譜柱為Inertsustion?C18；以流動相A和流動相B為混合流動相進行等度洗脫，其中，流動相A和流動相B的體積比為30～40:70～60，流動相A為1～10％冰醋酸水溶液，以氫氧化鈉溶液調節其pH值至5.0-6.0；流動相B為甲醇；

在一種優選方案中，供試品溶液的制備包括如下步驟：取利多卡因凝膠貼膏，除去蓋襯層，折疊剪碎后置于研缽中，先加入甲醇浸泡，將得到的浸出液轉移至500ml量瓶中，再向研缽中加入甲醇充分研磨使利多卡因溶解，并轉移至上述500ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻后過濾；精密量取續濾液2ml，置25ml量瓶中，用混合流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

由于利多卡因凝膠貼膏中背襯層與凝膠層緊密相連，提取利多卡因含量時，很難將滲透至背襯層中的利多卡因提取出來。本發明采用甲醇浸泡和分次研磨的方式破壞凝膠層和背襯層，使得利多卡因完全溶于甲醇中，再過濾，取續濾液以混合流動相進行稀釋制備供試品溶液進行高效液相色譜分析，在色譜分析的過程中，采用1～10％冰醋酸水溶液和甲醇作為混合流動相進行等度洗脫，優化冰醋酸水溶液中冰醋酸的含量和pH，以及等度洗脫時流動相的比例，提高了待測樣品中利多卡因的穩定性和排除溶劑效應帶來的干擾，可以準確測定利多卡因凝膠貼膏中利多卡因的含量，專屬性強，重復性好，靈敏度高。