[發明專利]一種古代經典名方復方制劑散偏顆粒四種活性成分含量同時測定的方法

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• 申請號: 202110440529.5
• 申請日: 2021-04-24
• 公開（公告）號: CN113325092A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 羅宇東;吳玉強;龐曉云;譚安薔
• 申請（專利權）人: 廣西中醫藥大學制藥廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
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本發明公開了一種同時測定古代經典名方復方制劑散偏顆粒中沒食子酸、芍藥苷、阿魏酸、洋川芎內酯Ⅰ四種活性成分含量的方法，該方法采用的色譜條件如下：采用Shim?pack GIST C18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，以0.15％磷酸水溶液?乙腈為流動相，梯度洗脫；流量1.0ml/min，柱溫30℃，檢測波長200～400nm，選擇最大的吸收波長分別為232nm(芍藥苷)，322nm(阿魏酸)，270nm(沒食子酸，洋川芎內酯I)。在此色譜條件下，四種成分的線性范圍為：芍藥苷Y＝11726348.35x+87150.17(R²＝0.9999)，阿魏酸Y＝20658258.03x+9454(R²＝0.9999)，沒食子酸Y＝17016004.84x+11082.61(R²＝0.9999)，洋川芎內酯I Y＝23819104.19x+19360.25(R²＝0.9999)。沒食子酸、芍藥苷、阿魏酸、洋川芎內酯Ⅰ色譜峰分離良好，濃度峰面積呈良好的線性關系。本方法簡單、快速、準確、重現性好，可為經典名方復方制劑散偏顆粒的質量提供理論依據。

技術領域

本發明涉及一種中藥新藥古代經典名方復方制劑散偏顆粒中活性成分的檢測方法，具體的說是一種同時測定古代經典名方復方制劑散偏顆粒中四種活性成分的方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

散偏湯是清代名醫陳士解《辨證錄》卷二中的一首名方是由川芎、白芍、郁李仁、柴胡、白芥子，香附、甘草、白芷?！本呋钛铕觥⑿袣饣?散結止痛之功效,用于治療郁氣不宣，風邪襲于少陽經之半邊頭風。散偏湯中川芎為君藥，具有活血行氣，祛風止痛的功效，為治頭痛之要藥；白芷辛散，祛風止痛，善治頭風；是治療陽明經頭痛的要藥，柴胡行氣疏肝，引諸藥入少陽經，疏通經絡，配香附理氣解郁；白芍平肝氣，養肝血，生膽汁，祛干燥；芥子利氣消痰，佐以止痛，亦兼顧氣、血、痰；郁李仁柔潤通利；甘草配白芍緩急止痛，調和諸藥。諸藥共奏行氣活血、和絡止痛之功，臨床以該方為基礎方，加減藥味用于治療各種肝郁痰凝型、血淤型、風熱上饒型頭痛，偏頭痛，抑郁癥等?，F代醫家常用散偏湯治療偏頭痛，其臨床療效顯著。

近年來，雖然有研究對散偏湯的中君藥川芎中阿魏酸的含量測定及制備和臨床應用的進行報道，由于中藥制劑的主要成分比較復雜，其君藥川芎的主要成分為阿魏酸和川芎所含洋川芎內酯H、洋川芎內酯I、洋川芎內酯A、藁本內酯；白芍中主要成分為沒食子酸、兒茶素、芍藥苷等多種成分。有研究發現川芎揮發油、阿魏酸。藥理研究表明，阿魏酸具有顯著的抗氧化、抗炎鎮痛、抗癌和抗輻射等藥理作用，揮發油具有抗炎、鎮痛等作用；研究表明洋川芎內酯I有減少炎癥反應、抑制凋亡發生等作用；沒食子酸具有抗氧化、抗腫瘤、抗炎、抑菌等一系列藥理活性，芍藥苷具有抗自由基損傷、抑制細胞內鈣超載和抗神經毒性等活性,體內實驗證明其有降低血液黏度、抗血小板聚集、擴張血管、改善微循環、抗炎、抗氧化、抗驚厥等作用。為了控制質量，本專利采用HPL法同時測定散偏顆粒四種成分沒食子酸、芍藥苷、阿魏酸、洋川芎內酯I的含有量，為該制劑的質量標準研究提供依據。

發明內容

本發明目的在于提供一種同時測定古代經典名方復方制劑散偏顆粒中四種活性成分的方法的方法，該方法簡單、穩定、重現性好，可用于該藥品的質量控制。

本發明的目的是這樣實現的：利用高效液相色譜檢測的方法，同時測定制劑中處方藥材主要成分沒食子酸、芍藥苷、阿魏酸、洋川芎內酯Ⅰ的含量，具體步驟如下：

(1)對照品溶液的制備：精密稱取芍藥苷、沒食子酸、洋川芎內酯I、阿魏酸對照品各適量，分別置于 20ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成芍藥苷、沒食子酸、洋川芎內酯I、阿魏酸質量濃度分別為 0.788、0.392、0.447、0.498mg/mL的單一對照品貯備液。分別精密吸取上述單一對照品貯備液7、2.8、 2.1、1.4ml置于同一25mL容量瓶中，加甲醇定容，搖勻，即得混合對照品溶液。