[發明專利]一種刺鴨腳的薄層色譜鑒別方法

在審

• 申請號: 202110439487.3
• 申請日: 2021-04-23
• 公開（公告）號: CN113138251A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 李麗莉;林雀躍;黃清泉;燕霞;谷立勍;甘勇強
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.一種刺鴨腳的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，所述薄層色譜鑒別方法是以β-谷甾醇、齊墩果酸為對照品，并配合刺鴨腳對照藥材對刺鴨腳樣品進行鑒別，具體如下：

（1）供試品溶液制備：取樣品粉末5g，加入水飽和正丁醇溶液100mL，加熱回流提取1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加硫酸-乙醇-水溶液50mL，加熱回流提取1小時，濾過，濾液用三氯甲烷振搖提取2次，每次25mL，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯2mL溶解，作為供試品溶液；

（2）對照藥材溶液制備：取刺鴨腳對照藥材粉末5g，加入水飽和正丁醇溶液100mL，加熱回流提取1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加硫酸乙醇水溶液50mL，加熱回流提取1小時，濾過，濾液用三氯甲烷振搖提取2次，每次25mL，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯2mL溶解，作為對照藥材溶液；

（3）對照品溶液制備：取β-谷甾醇對照品適量，加甲醇制成每1mL含β-谷甾醇1mg的溶液，作為β-谷甾醇對照品溶液；取齊墩果酸對照品適量，加甲醇制成每1mL含齊墩果酸1mg的溶液，作為齊墩果酸對照品溶液；

（4）鑒別：分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液、β-谷甾醇對照品溶液、齊墩果酸對照品溶液各2～10μL，點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為20:5:4:0.5的環己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸無水乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，置于日光燈或365nm紫外光燈下檢視；

以上所述硫酸-乙醇-水溶液是將硫酸與體積濃度為30%的乙醇進行混合得到的每1mL含硫酸0.05mL的混合溶液；

以上所述10%硫酸無水乙醇溶液是將硫酸與無水乙醇進行混合得到的每1mL含硫酸0.1mL的混合溶液。