[發明專利]一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法

在審

• 申請號: 202110438088.5
• 申請日: 2021-04-22
• 公開（公告）號: CN112919473A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 馬康夫;魏汝省;趙麗霞;李斌;張繼光;張辰宇;李剛;方芃博;陳琪;許正;靳霄曦
• 申請（專利權）人: 山西爍科晶體有限公司
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花;冷錦超

本發明公開了一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，涉及碳化硅合成技術領域；具體是將原料粉體裝在有排氣孔的坩堝內，將坩堝置于爐中，將爐腔抽真空后升溫；之后向爐腔中注入高純H₂至750?850mbar，然后抽真空至4.5×10^?6?5.5×10^?6mbar；重復多次后將爐腔升溫并將高純Ar與H₂以流量比9?10.5:1注入爐腔，進行合成反應和轉化合成反應，結束后在Ar與H₂的保護下降溫至室溫；本發明可有效降低粉料合成過程中的氮濃度，提升粉料純度；有效避免混合原料在粉料合成過程中逸出坩堝，提升粉料的反應效率。

技術領域

本發明涉及電子工業和半導體材料技術領域，具體涉及碳化硅合成技術領域，尤其涉及一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法。

背景技術

高純半絕緣碳化硅單晶襯底是電子元器件的關鍵材料，要生長高電阻率電學性質優良的高純半絕緣單晶襯底，必須控制襯底中施主雜質氮含量在較低的水平。從根本上來說，必須降低生長單晶用高純碳化硅粉料中的氮含量。目前普遍采用自蔓延法以高純石墨粉及高純硅粉為原料進行高純碳化硅粉料的合成，然而，由于高純石墨粉及高純硅粉粒度均較小，在微米級別，因此，粉體表面會吸附氮，此外，粉體堆積也較為密集且混合原料置于密閉性較好的石墨坩堝中進行粉料合成，使得原料中混入的氮在合成過程中較難逸出石墨坩堝，從而不可避免的摻入到合成的碳化硅粉料晶格中，導致碳化硅粉料中氮含量高，達不到高純半絕緣碳化硅單晶生長使用要求。

發明內容

本發明克服了現有技術的不足，提出一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，以降低粉料合成過程中的氮濃度，提升粉料純度。

為了達到上述目的，本發明是通過如下技術方案實現的。

一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，包括以下步驟：

a）將原料粉體裝在坩堝內，并將坩堝置于爐中，將爐腔抽真空至4.5×10^-6-5.5×10^-6mbar，之后對爐腔進行加熱至爐腔溫度達到950-1050℃；所述的坩堝上設置有用于排氣的孔道。

b）向爐腔中注入高純H₂至750-850mbar，保持8-15min，然后抽真空至4.5×10^-6-5.5×10^-6mbar。

c）將步驟b重復多次，并最終使爐腔內的真空度保持在4.5×10^-6-5.5×10^-6mbar。

d）將爐腔升溫至1050-1100℃，將高純Ar與H₂以流量比9-10.5:1注入爐腔，保持壓力在750-850mbar，緊接著升溫至1150℃-1300℃，進行合成反應。

e）合成時間持續4-6h；然后升溫至1900℃-2100℃進行轉化合成反應，轉化合成時間持續9-10h；之后在Ar與H₂的保護下降溫至室溫。

優選的，步驟b的重復次數≥4。

優選的，所述坩堝包括大坩堝和布置在大坩堝內的多個小坩堝，大坩堝的坩堝蓋和坩堝壁上均設置有貫穿的孔，多個小坩堝彼此相間隔，小坩堝的外周設有透氣空間，所述原料粉體設置在小坩堝內。

更優的，所述小坩堝的側壁與大坩堝的內壁間隔設置，小坩堝的底部與大坩堝底部間隔設置。

更優的，所述坩堝蓋和小坩堝之間設置有多孔石墨片。

更優的，所述大坩堝和小坩堝均為等靜壓石墨坩堝。

優選的，所述小坩堝為敞口設置。

更優的，所述小坩堝一側的堝壁高出另一側堝壁，多個小坩堝通過高出的一側堝壁上下堆疊后放入大坩堝。本發明相對于現有技術所產生的有益效果為：