[發(fā)明專利]一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110438088.5
• 申請(qǐng)日: 2021-04-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112919473A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬康夫;魏汝省;趙麗霞;李斌;張繼光;張辰宇;李剛;方芃博;陳琪;許正;靳霄曦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西爍科晶體有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/984
• 分類號(hào): C01B32/984
• 代理公司: 太原高欣科創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花;冷錦超

1.一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）將原料粉體裝在坩堝內(nèi)，并將坩堝置于爐中，將爐腔抽真空至4.5×10^-6-5.5×10^-6mbar，之后對(duì)爐腔進(jìn)行加熱至爐腔溫度達(dá)到950-1050℃；所述的坩堝上設(shè)置有用于排氣的孔道；

b）向爐腔中注入高純H₂至750-850mbar，保持8-15min，然后抽真空至4.5×10^-6-5.5×10^-6mbar；

c）將步驟b重復(fù)多次，并最終使?fàn)t腔內(nèi)的真空度保持在4.5×10^-6-5.5×10^-6mbar；

d）將爐腔升溫至1050-1100℃，將高純Ar與H₂以流量比9-10.5:1注入爐腔，保持壓力在750-850mbar，緊接著升溫至1150℃-1300℃，進(jìn)行合成反應(yīng)；

e）合成時(shí)間持續(xù)4-6h；然后升溫至1900℃-2100℃進(jìn)行轉(zhuǎn)化合成反應(yīng)，轉(zhuǎn)化合成時(shí)間持續(xù)9-10h；之后在Ar與H₂的保護(hù)下降溫至室溫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，步驟b的重復(fù)次數(shù)≥4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述坩堝包括大坩堝和布置在大坩堝內(nèi)的多個(gè)小坩堝，大坩堝的坩堝蓋和坩堝壁上均設(shè)置有貫穿的孔，多個(gè)小坩堝彼此相間隔，小坩堝的外周設(shè)有透氣空間，所述原料粉體設(shè)置在小坩堝內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述小坩堝的側(cè)壁與大坩堝的內(nèi)壁間隔設(shè)置，小坩堝的底部與大坩堝底部間隔設(shè)置。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述坩堝蓋和小坩堝之間設(shè)置有多孔石墨片。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述大坩堝和小坩堝均為等靜壓石墨坩堝。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述小坩堝為敞口設(shè)置。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種低氮高純碳化硅粉料合成的方法，其特征在于，所述小坩堝一側(cè)的堝壁高出另一側(cè)堝壁，多個(gè)小坩堝通過(guò)高出的一側(cè)堝壁上下堆疊后放入大坩堝。