[發明專利]水溶性銠膦絡合物催化烯烴氫甲酰化反應體系的水相中銠的檢測方法在審
| 申請號： | 202110433631.2 | 申請日： | 2021-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN113125367A | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發明（設計）人： | 陳華;向進;周凡丁;吳前輝 | 申請（專利權）人： | 成都欣華源科技有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N21/31 | 分類號： | G01N21/31 |
| 代理公司： | 成都華風專利事務所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高新*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 水溶性 絡合物 催化 烯烴 氫甲酰化 反應 體系 相中 檢測 方法 | ||
1.水溶液中銠的檢測方法，其特征在于，采用火焰原子吸收法進行定性或/和定量檢測，包括供試品溶液的制備，所述供試品溶液中含有2mg/mL～12mg/mL的LaCl3和2mg/mL～15mg/mL的CuSO4。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，LaCl3的濃度為3mg/mL～10mg/mL，CuSO4的濃度為2.5mg/mL～13mg/mL；
進一步地，LaCl3的濃度為4mg/mL～9mg/mL，CuSO4的濃度為3.5mg/mL～11mg/mL；
更近一步地，LaCl3的濃度為4.4mg/mL～4.5mg/mL，CuSO4的濃度為7.0mg/mL～7.1mg/mL；
或，LaCl3的濃度為6.6mg/mL～6.7mg/mL，CuSO4的濃度為3.5mg/mL～3.6mg/mL；
或，LaCl3的濃度為8.8mg/mL～8.9mg/mL，CuSO4的濃度為10.5mg/mL～10.6mg/mL。
3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，制備供試品溶液的稀釋劑為酸的水溶液；進一步地，所述酸的水溶液中酸的質量分數為0.5％～5％，優選0.5％～3％，更優選1％～2％。
4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述酸為無機酸；進一步地，所述酸選自HNO3和/或HCl，優選HNO3。
5.根據權利要求1～4任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括如下內容：將待測樣品與LaCl3、CuSO4、稀釋劑混合，或將待測樣品消解后再與LaCl3、CuSO4、稀釋劑混合。
6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述消解的方法選自硫酸消解法、硝酸消解法、王水消解法或雙氧水消解法，優選硫酸消解法。
7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述消解的步驟為：將待測樣品與濃硫酸混合，加熱消解；進一步地，是將待測樣品加熱至無蒸汽后與濃硫酸混合，加熱消解；
進一步地，所述加熱消解的加熱溫度為280～340℃；所述加熱至無蒸汽階段的加熱溫度為80～120℃，優選80～100℃；
進一步地，所述加熱消解的時間為100～250min，優選120～200min；優選120～180min。
8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，加熱消解完成后，繼續加熱將濃硫酸蒸發至干，剩余物與濃硝酸混合，加熱至溶液為無色透明。
9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括空白溶液的制備步驟；進一步地，還包括標準曲線的繪制步驟。
10.權利要求1～9任一項所述檢測方法用于檢測銠催化的反應體系中的銠的用途；
進一步地，是用于檢測水溶性銠催化劑催化的反應體系水相中的銠的用途；
進一步地，是用于檢測水溶性銠催化劑催化烯烴氫甲酰化反應體系水相中的銠的用途。
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