[發(fā)明專利]一種高強度間位芳綸隔膜及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110431004.5 | 申請日: | 2021-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN113285171A | 公開(公告)日: | 2021-08-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 袁海朝;徐鋒;李騰;蘇碧海;王曉靜;郗騰 | 申請(專利權(quán))人: | 河北金力新能源科技股份有限公司 |
| 主分類號: | H01M50/403 | 分類號: | H01M50/403;H01M50/44;H01M50/423;C08G69/32;C08G69/28 |
| 代理公司: | 天津創(chuàng)智睿誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12251 | 代理人: | 李玲 |
| 地址: | 057150 河北省邯鄲市*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 強度 間位 隔膜 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種強度間位芳綸隔膜及其制備方法。其制備方法包括以下步驟:步驟1:合成間位芳綸漿料:首先將間苯二胺攪拌溶解于二甲基乙酰胺后降溫至0?5℃;然后加入間苯二甲酰氯,攪拌均勻并逐步升溫至80℃;然后加入氫氧化鈣攪拌均勻;最后加入聚乙二醇攪拌得間位芳綸漿料;步驟2:將步驟1所得間位芳綸漿料加壓擠出,在二甲基乙酰胺水溶液中拉伸成膜;步驟3:依次在不同濃度的二甲基乙酰胺水溶液中固化萃取;步驟4:烘干得高強度間位芳綸隔膜。在上述制備方法中,漿料合成過程中加入聚乙二醇,然后在二甲基乙酰胺水溶液當(dāng)中進行拉伸成膜。該制備方法使間位芳綸分子排列更加規(guī)律,最終形成的間位芳綸隔膜強度更高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰電池隔膜技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種高強度間位芳綸隔膜及其制備方法。
背景技術(shù)
間位芳綸隔膜是一種耐高溫的材料。常規(guī)的間位芳綸隔膜的制備方法是由合成間位芳綸漿料后直接擠出拉伸膜。拉伸膜在此過程中及其容易斷裂,且結(jié)構(gòu)不均勻,最終制作出來的隔膜較脆強度較小,運用到隔膜上時不利于提高鋰電池的安全性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有中間位芳綸隔膜制備方法中易斷裂且結(jié)構(gòu)不均勻的技術(shù)缺陷,而提供一種高強度間位芳綸的制備方法。
本發(fā)明的另一方面是提供上述制備方法制備所得的高強度間位芳綸隔膜。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是:
一種高強度間位芳綸隔膜及其制備方法,包括以下步驟:
步驟1:合成間位芳綸漿料
首先,將間苯二胺攪拌溶解于二甲基乙酰胺后降溫至0-5℃得溶液A;
然后,向所述溶液A中加入間苯二甲酰氯,攪拌均勻并逐步升溫至60℃~90℃得溶液B;間苯二胺和間苯二甲酰氯的摩爾比為1:1;
然后,向所述溶液B中加入氫氧化鈣攪拌均勻得溶液C;在上述步驟中,二甲基乙酰胺的質(zhì)量、氫氧化鈣的質(zhì)量以及間苯二胺和間苯二甲酰氯總質(zhì)量之間的比例為(50-60):(5-10):(35-40);
最后,向所述溶液C中加入聚乙二醇攪拌30-45min得間位芳綸漿料;溶液C中和聚乙二醇的質(zhì)量比為(80-95):(5-20);
步驟2:將步驟1所得間位芳綸漿料加壓擠出,在二甲基乙酰胺水溶液中拉伸成膜;
步驟3:依次在不同濃度的二甲基乙酰胺水溶液中固化萃取;
步驟4:烘干得高強度間位芳綸隔膜。
在上述技術(shù)方案步驟2中,使用間位芳綸制膜裝置;所述間位芳綸制膜裝置包括加壓擠出罐、接收輥、緩沖輥、拉伸輥和裝有二甲基乙酰胺水溶液的溶液槽;所述加壓擠出罐的擠出口、所述接收輥、所述緩沖輥和所述拉伸輥均設(shè)置在所述溶液槽內(nèi)且位于二甲基乙酰胺水溶液液面以下;經(jīng)所述加壓擠出罐的擠出口加壓擠出的間位芳綸漿料依次經(jīng)過所述接收棍、緩沖輥和拉伸輥拉伸成膜。所述加壓擠出罐的擠出溫度為35-60℃;所述二甲基乙酰胺水溶液的溫度為30-55℃;所述二甲基乙酰胺水溶液的質(zhì)量濃度為60%-80%。所述加壓擠出罐的擠出口擠出的間位芳綸的寬度為700-1200mm,厚度為25-40μm;所述接收輥的線速度為8-12m/min;所述緩沖輥的線速度為15-20m/min;所述拉伸輥的線速度為22-30m/min。
在上述技術(shù)方案步驟3中,固化萃取過程依次經(jīng)過10個萃取槽;其中,第一個萃取槽內(nèi)二甲基乙酰胺和去離子水的質(zhì)量比為3:2;第二個萃取槽內(nèi)二甲基乙酰胺和去離子水的質(zhì)量比為1:1;第三個萃取槽內(nèi)二甲基乙酰胺和去離子水的質(zhì)量比為2:3;其余萃取槽內(nèi)為去離子水。
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