[發明專利]一種高強度間位芳綸隔膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202110431004.5
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113285171A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 袁海朝;徐鋒;李騰;蘇碧海;王曉靜;郗騰
• 申請（專利權）人: 河北金力新能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M50/403
• 分類號: H01M50/403;H01M50/44;H01M50/423;C08G69/32;C08G69/28
• 代理公司: 天津創智睿誠知識產權代理有限公司 12251
• 代理人: 李玲

1.一種高強度間位芳綸隔膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：合成間位芳綸漿料

首先，將間苯二胺攪拌溶解于二甲基乙酰胺后降溫至0-5℃得溶液A；

然后，向所述溶液A中加入間苯二甲酰氯，攪拌均勻并逐步升溫至60℃-90℃得溶液B；

然后，向所述溶液B中加入氫氧化鈣攪拌均勻得溶液C；

最后，向所述溶液C中加入聚乙二醇攪拌30-45min得間位芳綸漿料；

步驟2：將步驟1所得間位芳綸漿料加壓擠出，在二甲基乙酰胺水溶液中拉伸成膜；

步驟3：依次在不同濃度的二甲基乙酰胺水溶液中固化萃取；

步驟4：烘干得高強度間位芳綸隔膜。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，間苯二胺和間苯二甲酰氯的摩爾比為1:1。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：二甲基乙酰胺的質量、氫氧化鈣的質量以及間苯二胺和間苯二甲酰氯總質量之間的比例為(50-60)：(5-10)：(35-40)。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：溶液C和聚乙二醇的質量比為(80-95)：(5-20)。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2中，使用間位芳綸制膜裝置成膜，所述間位芳綸制膜裝置包括加壓擠出罐、接收輥、緩沖輥、拉伸輥和裝有二甲基乙酰胺水溶液的溶液槽；所述加壓擠出罐的擠出口、所述接收輥、所述緩沖輥和所述拉伸輥均設置在所述溶液槽內且位于二甲基乙酰胺水溶液液面以下；經所述加壓擠出罐的擠出口加壓擠出的間位芳綸漿料依次經過所述接收棍、緩沖輥和拉伸輥拉伸成膜。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述加壓擠出罐的擠出溫度為35-60℃；所述二甲基乙酰胺水溶液的溫度為30-55℃；所述二甲基乙酰胺水溶液的質量濃度為60％-80％。

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述加壓擠出罐的擠出口擠出的間位芳綸的寬度為700-1200mm，厚度為25-40μm；所述接收輥的線速度為8-12m/min；所述緩沖輥的線速度為15-20m/min；所述拉伸輥的線速度為22-30m/min。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中，固化萃取過程依次經過10個萃取槽；其中，第一個萃取槽內二甲基乙酰胺和去離子水的質量比為3:2；第二個萃取槽內二甲基乙酰胺和去離子水的質量比為1:1；第三個萃取槽內二甲基乙酰胺和去離子水的質量比為2:3；其余萃取槽內為去離子水。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4中，采用階梯烘干法，其中第一階段烘干溫度為40-60℃，烘干時間為7-12s；第二階段烘干溫度為50-70℃，烘干時間為5-8s；第三階段烘干溫度為60-80℃，烘干時間為10-15s。

10.應用如權利要求1-9任一項所述的制備方法所得的高強度間位芳綸隔膜。