[發明專利]一種1,4-苯二甲酸和1,4-丁二醇的酯化反應工藝及其設備

有效

• 申請號: 202110430408.2
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113117628B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 烏里希·提勒;伯恩德·米勒
• 申請（專利權）人: 烏里希·提勒;伯恩德·米勒
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/00
• 代理公司: 汕頭市高科專利代理有限公司 44103
• 代理人: 王少明

1.一種1,4-苯二甲酸和1,4-丁二醇的酯化工藝，其中，1,4-苯二甲酸和1,4-丁二醇及一種商用催化劑在漿料混合器中充分混合后將漿料送到酯化反應器中進行酯化，其特征是，1-3個所述反應器產生的蒸汽被送到與反應器相連接的分離系統，并從分離系統將分離出水后的部分或全部四氫呋喃，或者其他來源的四氫呋喃返回到反應器中。

2.根據權利要求1所述工藝，其特征是，所述返回到反應器中的四氫呋喃從反應器底部噴射到反應物質中，在進入反應器前或在接觸反應物質之后被汽化。

3.根據權利要求1所述工藝，其特征是，所述返回到反應器中的四氫呋喃含水量為0.001—10wt%。

4.根據權利要求3所述工藝，其特征是，所述返回到反應器中的四氫呋喃含水量為0.1—5wt%。

5.根據權利要求1-4任一項所述工藝，其特征是，所述返回到反應器中的四氫呋喃的總量等于反應過程產生的四氫呋喃的10—300%。

6.根據權利要求1-4任一項所述工藝，其特征是，所述催化劑是鈦系催化劑，鈦元素含量 200ppm。

7.根據權利要求1-4任一項所述工藝，其特征是，所述反應器中的反應物料和加熱器的溫差≤80℃。

8.根據權利要求1-4任一項所述工藝，其特征是，反應物料或反應器中還可添加鏈支化劑和熱穩定劑。

9.根據權利要求1-4任一項所述工藝，其特征是，所述酯化產品被送到1-2個相互串聯的反應器中，在逐漸減小的壓力下進行預縮聚，最后將生成的預縮聚物送到終縮聚反應器，在5mbar的壓力下進行縮聚得到所需的鏈長的聚酯產品，其相應的粘度范圍為350—2000Pa.s。

10.適用于權利要求1—9任一項所述工藝的設備，包括1—3個反應器、分離系統以及物料輸送系統，其特征是，所述反應器中裝有加熱器和一個中心管，中心管的中央有攪拌器，反應器上部連接分離系統，該分離系統由2—4個蒸餾塔組成，分離系統物料輸出端包括反應物料回流端、水輸出端和四氫呋喃輸出端，來自反應器的蒸汽被分離出1,4-丁二醇、水和四氫呋喃后，1,4-丁二醇通過物料輸送系統回流進入反應器，分離出來的全部或部分四氫呋喃，或者其它來源的四氫呋喃，通過物料輸送系統進入反應器底部。

11.根據權利要求10所述設備，其特征是，所述反應器底部連接有外部循環系統，該外部循環系統中包括循環泵，熱交換器，以及相應的連接管道。

12.根據權利要求10或11所述設備，其特征是，所述反應器中的加熱器是一簇水平布置的環形加熱管，或者一簇垂直布置的加熱管。

13.根據權利要求1-4任一項所述工藝的設備系統，其配置是一個配有水平加熱管的反應器以及配有包括物料泵及管道和附加的加熱器的外部物料再循環系統，或者是一個配有垂直加熱管的反應器但不配有由泵、管道和附加加熱管組成的外部物料再循環系統，或者是一個配有水平加熱管的反應器但不配有由物料泵、管道和附加加熱管組成的外部物料再循環系統。

14.根據權利要求1-4任一項所述工藝的設備，其特征是一個帶加熱管和攪拌器的反應器，帶或不帶配置了攪拌器的后反應器。