[發明專利]一種快速定量表征乙烯-己烯共聚物鏈結構的方法

有效

• 申請號: 202110430384.0
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113311016B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 龍映云;李百祥
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

1.一種快速定量表征乙烯-己烯共聚物鏈結構的方法，包括以下步驟：

a）獲得準備好的乙烯-己烯共聚物樣品的2D HSQC譜圖；再根據不同序列的原子排列結構定義積分區間，并選擇某一代表性碳原子對應2D HSQC信號為內標，對其它譜峰區間進行體積積分，隨后校正碳譜對應的序列公式，提出利用二維譜圖計算所述乙烯-己烯共聚物樣品的序列結構分布公式；

所述積分區間為：

A：F1：d37.8-38.6ppm，F2：1.30-1.45ppm；

B：F1：d33.5-35.5ppm，F2：1.25-1.45ppm；

C：F1：d28.5-31.5ppm，F2：1.25-1.80ppm；

D：F1：d26.7-27.7ppm，F2：1.30-1.50ppm；

E：F1：d24.2-24.7ppm，F2：1.25-1.45ppm；

F：F1：d23.2-23.7ppm，F2：1.30-1.50ppm；

G：F1：d13.5-14.5ppm，F2：0.90-1.10ppm；所述積分區間在一定條件下進行定義，包括：

條件一：聚合物分子量大，譜圖中看不到末端端基；

條件二：二維2HSQC譜圖信噪高；

條件三：工業上的乙烯-己烯共聚物用作線型低密度聚乙烯，線型低密度聚乙烯支化摩爾含量低于10%，不存在連續支化鏈的序列情況；

所述序列結構分布公式包括：

I_EHE=0.5(S_D+S_E) 式1；

I_EEH=S_D 式2；

I_HEH=S_E 式3；

I_EEE=0.5S_C-0.5S_F-0.25S_D 式4；

N(EHE)=I_EHE/(I_EHE+I_EEE+I_EEH+I_HEH+I_HHE+I_HHH)×100% 式5；

N(EEH)=I_EEH/(I_EHE+I_EEE+I_EEH+I_HEH+I_HHE+I_HHH)×100% 式6；

N(HEH)=I_HEH/(I_EHE+I_EEE+I_EEH+I_HEH+I_HHE+I_HHH)×100% 式7；

N(EEE)=I_EEE/(I_EHE+I_EEE+I_EEH+I_HEH+I_HHE+I_HHH)×100% 式8；

N(H)=N(EHE)+N(HHE)+N(HHH) 式9；

N(E)=N(HEH)+N(HEE)+N(EEE) 式10；

其中，N(EHE)，N(EHH)，N(EEH)，N(HEH)，N(HHE)和N(HHH)分別代表對應三元組序列的摩爾分布，I_EHE，I_EEH，I_HEH和I_EEE分別標志對應序列結構的譜峰區間積分體積，A-G為二維譜圖對應區間，S_A-S_G則表示二維譜圖中某一區間譜峰對應積分體積；

b）根據上述序列結構分布公式和各區間積分體積，計算所述乙烯-己烯共聚物樣品的三元組序列分布和單體含量。

2.根據權利要求1所述的快速定量表征乙烯-己烯共聚物鏈結構的方法，其特征在于，步驟a）中所述準備好的乙烯-己烯共聚物樣品的制備過程具體為：

稱量10mg~50mg乙烯-己烯共聚物樣品于核磁管，加入0.5ML~0.8ML的氘代四氯乙烷，加熱充分溶解成均相聚合物溶液。