[發明專利]制備6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯基乙酸酯的方法及其中間體在審
| 申請號： | 202110426667.8 | 申請日： | 2021-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN113527092A | 公開（公告）日： | 2021-10-22 |
| 發明（設計）人： | 馬場啟弘;金生剛;長江祐輔 | 申請（專利權）人： | 信越化學工業株式會社 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/145;C07C29/40;C07C33/02;C07C17/263;C07C21/19;C07F3/02;C07C17/16 |
| 代理公司： | 北京市隆安律師事務所 11323 | 代理人： | 權鮮枝;趙喆 |
| 地址： | 日本*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 丙烯 甲基 癸烯基 乙酸 方法 及其 中間體 | ||
1.一種用于制備下式(3)的6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯基乙酸酯的方法：
其中Ac表示乙酰基基團，
所述方法包括以下步驟：
由下式(4)的5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基鹵化物化合物：
其中X1表示鹵素原子，
制備下式(1)的親核試劑，5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基化合物：
其中M1表示Li、MgZ1、ZnZ1、Cu、CuZ1或CuLiZ1，其中Z1表示鹵素原子或5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基基團，
使所述親核試劑5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基化合物(1)，與至少一種選自由甲醛、多聚甲醛和1,3,5-三噁烷組成的組的親電試劑進行加成反應，隨后進行水解反應以形成下式(2)的6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯醇：
乙酰化6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯醇(2)以形成6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯基乙酸酯(3)。
2.一種用于制備下式(4)的5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基鹵化物化合物的方法：
其中X1表示鹵素原子，
所述方法包括以下步驟：
使下式(5)的親核試劑2-異丙烯基-5-己烯基化合物與下式(6)的1,3-二鹵-2-甲基丙烷化合物進行偶聯反應：
其中M2表示Li、MgZ2、ZnZ2、Cu、CuZ2或CuLiZ2，其中Z2表示鹵素原子或2-異丙烯基-5-己烯基基團，
其中X1相互獨立地表示鹵素原子，
以形成5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基鹵化物化合物(4)。
3.一種下式(4’)的5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基鹵化物化合物：
其中X1A表示氯原子或溴原子。
4.一種用于制備下式(3)的6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯基乙酸酯的方法：
其中Ac表示乙酰基基團，
所述方法包括以下步驟：
使下式(1)的親核試劑5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基化合物與至少一種選自由甲醛、多聚甲醛和1,3,5-三噁烷組成的組的親電試劑進行加成反應：
其中M1表示Li、MgZ1、ZnZ1、Cu、CuZ1或CuLiZ1，其中Z1表示鹵素原子或5-異丙烯基-2-甲基-8-壬烯基基團，
隨后進行水解反應以形成下式(2)的6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯醇：
和
乙酰化6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯醇(2)以形成6-異丙烯基-3-甲基-9-癸烯基乙酸酯(3)。
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