[發明專利]一種4-硒基-1H-吡唑化合物的合成方法

有效

• 申請號: 202110422596.4
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113089006B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 伍智林;歐陽文韜;易榮楠;陸雨函
• 申請（專利權）人: 南華大學
• 主分類號: C25B3/23
• 分類號: C25B3/23;C25B3/29;C25B3/05;C25B3/09;C25B11/036;C25B11/043;C25B11/042
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 張偉

1.一種4-硒基-1H-吡唑化合物的合成方法，其特征在于：以含1H-吡唑類化合物和二烴基二硒醚化合物的溶液作為電解液，在所述電解液中放置陽極和陰極，通入直流電流，進行電化學反應，即得4-硒基-1H-吡唑化合物；所述電解液還包含碘化鉀、四氟硼酸銨和碘化銨中至少一種電解質鹽；所述電解液以乙腈、N,N-二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中至少一種作為溶劑；所述電化學反應的條件為：在室溫條件下，通入直流電流大小為5～10mA，時間為8～16小時；

所述1H-吡唑類化合物具有式1所示結構：

所述二烴基二硒醚化合物具有式2所示結構：

R₃SeSeR₃

式2

所述4-硒基-1H-吡唑化合物具有式3所示結構：

其中，

R₁和R₂獨立選自氫、烷烴基或芳烴基；

R₃選自芳烴基、烷烴基或含取代基的烷烴基。

2.根據權利要求1所述的一種4-硒基-1H-吡唑化合物的合成方法，其特征在于：

R₁選自烷烴基時，所述烷烴基為C₁～C₅的烷烴基；R₁選自芳烴基時，所述芳烴基為苯基；

R₂選自烷烴基時，所述烷烴基為C₁～C₅的烷烴基；R₂選自芳烴基時，所述芳烴基為苯基；

R₃選自芳烴基時，所述芳烴基為苯基或萘基，或者為含有C₁～C₅的烷烴基、C₁～C₅的烷氧基、鹵素取代基、三氟甲基、硝基和氰基中至少一種取代基的苯基；R₃選自烷烴基時，所述烷烴基為C₁～C₅的烷烴基；R₃選自含取代基的烷烴基時，所述含取代基的烷烴基為含有鹵素或苯基取代基的C₁～C₅的烷烴基。

3.根據權利要求1所述的一種4-硒基-1H-吡唑化合物的合成方法，其特征在于：所述電解液中電解質鹽的摩爾量為1H-吡唑類化合物摩爾量的10％以上。

4.根據權利要求1所述的一種4-硒基-1H-吡唑化合物的合成方法，其特征在于：所述陽極為玻碳電極、石墨電極或鉑電極；所述陰極為玻碳電極、石墨電極、鎳電極或鉑電極。

5.根據權利要求1或4所述的一種4-硒基-1H-吡唑化合物的合成方法，其特征在于：所述陽極為石墨電極；所述陰極為鉑電極。

6.根據權利要求1所述的一種4-硒基-1H-吡唑化合物的合成方法，其特征在于：1H-吡唑類化合物與二烴基二硒醚化合物的摩爾比為1:(0.5～1)。