[發明專利]一種肟酯光引發劑的制備方法在審
| 申請號： | 202110422263.1 | 申請日： | 2021-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN113512135A | 公開（公告）日： | 2021-10-19 |
| 發明（設計）人： | 陳莉 | 申請（專利權）人： | 優締貿易（上海）有限公司 |
| 主分類號： | C08F2/48 | 分類號： | C08F2/48;C07D333/06 |
| 代理公司： | 上海索源知識產權代理有限公司 31431 | 代理人： | 安惠中 |
| 地址： | 200120 上海市浦東新區自*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 肟酯光 引發 制備 方法 | ||
1.一種肟酯光引發劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、按質量比1:1-3，將N,N-二甲基甲酰胺和苯乙烯依次加入到反應釜中，共混制成混合溶劑，在催化劑的作用下，將芘-1-磺酸鈉鹽和噻吩共同加入到反應釜中，充分反應，冰水浴冷卻、抽濾，得中間產物I；
S2、將鹽酸羥胺加入到甲醛溶液中，室溫下加入中間產物I，攪拌至其完全溶解后，加氫氧化鈉調節pH值至6.7-7.7，加入環十四烷-1-酮，室溫攪拌1-3h，抽濾得中間產物II；
S3、將中間產物II和丁酮共混后，滴加冰醋酸，滴加完成后，加入鄰苯二甲酸酐和乙醇，室溫下攪拌反應1-2h，反應完成后將反應液倒入水中，用乙酸乙酯萃取，有機相用無水MgSO4干燥過夜，真空旋蒸除去乙酸乙酯，將所得固體用正己烷重結晶，即得目標產物肟酯光引發劑。
2.根據權利要求1所述的一種肟酯光引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中催化劑為鈀碳催化劑。
3.根據權利要求1所述的一種肟酯光引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中混合溶劑、催化劑、芘-1-磺酸鈉鹽和噻吩的質量比為30-50:0.1-0.3:1:3-5。
4.根據權利要求1所述的一種肟酯光引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的反應溫度為30-50℃，反應時間為2-5h。
5.根據權利要求1所述的一種肟酯光引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中鹽酸羥胺、甲醛溶液、中間產物I和環十四烷-1-酮的質量比為4-5:7-9:3-7:1-1.5。
6.根據權利要求1所述的一種肟酯光引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中中間產物II、丁酮、冰醋酸、鄰苯二甲酸酐和乙醇的質量比為4-7:2-3:0.3-0.8:1-3:6-8。
7.根據權利要求1所述的一種肟酯光引發劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中冰醋酸的滴加速率為0.1-0.5mL/min。
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