[發(fā)明專利]一種合成納米ZrO2

有效

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• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113149071B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設計）人: 鄭岐;吳東洋;段守龍;呂錚;原達
• 申請（專利權）人: 中民馳遠實業(yè)有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京聲華知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11661
• 代理人: 張軍

本發(fā)明提供一種合成納米ZrO₂粉體的制備方法，本發(fā)明利用靜電消除輔助均相沉淀技術，使硝酸鋯溶液與尿素溶液混合反應，分離出反應所得沉淀溶液，在經(jīng)過加熱、洗滌、干燥、煅燒后得到納米ZrO₂粉體；本發(fā)明克服了常規(guī)技術制備納米ZrO₂粉體時的晶粒異常長大、顆粒易團聚等問題，其操作方法簡單，制備的納米ZrO₂粉體粒度小、活性高且分散性良好。

技術領域

本發(fā)明屬于無機非金屬材料制備技術領域，具體涉及一種利用靜電消除輔助均相沉淀技術合成納米ZrO₂粉體的制備方法。

背景技術

ZrO₂具有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等優(yōu)異性能，是制備二氧化鋯陶瓷的重要材料。二氧化鋯陶瓷性能優(yōu)良，具有高耐磨性、高抗彎強度、高韌性及優(yōu)良的隔熱性能等優(yōu)點，廣泛應用于固體燃料電池、光通訊器件、耐火材料、新材料等領域。近年來，ZrO₂在眾多工業(yè)產(chǎn)品中已成為不可替代的重要材料。尤其在鋼鐵冶金領域，定氧傳感器的關鍵部件為固體電解質管，而固體電解質管的制備材料則為納米ZrO₂粉體，而且需要高純、分散性良好的納米ZrO₂粉體。目前，科研人員對納米ZrO₂粉體制備技術已探索出許多成熟的制備方法，包括水熱法、噴霧熱解法、固相懸浮研磨法和溶膠凝膠法等。然而，這些方法生產(chǎn)的納米 ZrO₂粉體產(chǎn)品團聚比較嚴重，顆粒分布不均勻，有晶粒異常長大的現(xiàn)象。

均相沉淀法是液相化學反應中合成金屬氧化物的一種常用方法。它利用化學反應使溶液中的構晶陰陽離子由溶液中緩慢均勻的釋放出來，從而更好地控制反應的速度。鋯離子通過沉淀劑均相生成膠體粒子，而大部分的膠體粒子均帶電荷，例如金屬氧化物、氫氧化物的膠體粒子帶正電荷，而非金屬氧化物、硫化物等膠體粒子則帶負電荷。帶同種電荷的膠體粒子相互排斥并存在布朗運動，同種電荷膠體粒子的相互排斥和布朗運動使得膠體粒子具有一定的穩(wěn)定性。溶液中的膠體顆粒大部分都帶電荷，介質溶液則帶相反電荷，膠體顆粒帶的電荷會與介質中的相反電荷發(fā)生中和而沉降，電位差也隨之降低，破壞了整個凝膠溶液中膠體顆粒的穩(wěn)定性，使沉淀的膠體顆粒粒徑變大，膠體顆粒因沉降而容易產(chǎn)生團聚，因而使納米ZrO₂粉體的活性降低，影響產(chǎn)品的性能和質量。因此，制備粒度小、活性高、分散性優(yōu)良的納米ZrO₂粉體是ZrO2陶瓷制備技術領域亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種粒度小、活性高、分散性好的納米ZrO₂粉體的制備方法，以克服現(xiàn)有技術制備的納米ZrO₂粉體粒度大、活性低且易團聚等缺陷。

基于上述目的，本發(fā)明提供一種合成納米ZrO₂粉體的制備方法，其特征在于，選用硝酸鋯和尿素為原料，采用靜電消除輔助均相沉淀方法，使硝酸鋯溶液與尿素溶液混合并發(fā)生反應生成沉淀溶液，所述沉淀溶液經(jīng)加熱、洗滌、干燥、煅燒得到納米ZrO₂粉體，制備方法如下：

1)將所述硝酸鋯加去離子水攪拌，配制硝酸鋯溶液；所配硝酸鋯溶液的濃度為0.15～ 0.4mol/L；

2)根據(jù)硝酸鋯與尿素的不同物質量配比配制尿素溶液；所述硝酸鋯與尿素的物質量配比為1:5～1:40；

3)將所述硝酸鋯溶液和所述尿素溶液混合，采用水浴加熱使混合溶液充分發(fā)生反應生成沉淀溶液，所述水浴加熱溫度為75～95℃；將反應生成的所述沉淀溶液置于金屬容器中，通過對金屬容器中所述沉淀溶液進行靜電消除，得到分散均勻的凝絮狀沉淀顆粒；

4)將所述沉淀顆粒進行洗滌和沉淀后置于干燥箱中干燥，得到納米ZrO₂前驅體；將所述納米ZrO₂前驅體置于煅燒爐中煅燒，得到納米ZrO₂粉體。