[發明專利]一種合成納米ZrO2

有效

• 申請號: 202110420863.4
• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113149071B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 鄭岐;吳東洋;段守龍;呂錚;原達
• 申請（專利權）人: 中民馳遠實業有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京聲華知識產權代理事務所(普通合伙) 11661
• 代理人: 張軍

1.一種合成納米ZrO₂粉體的制備方法，其特征在于，選用硝酸鋯和尿素為原料，采用靜電消除輔助均相沉淀方法，使硝酸鋯溶液與尿素溶液混合并發生反應生成沉淀溶液，所述沉淀溶液經加熱、洗滌、干燥、煅燒得到納米ZrO₂粉體，制備方法如下：

1)將所述硝酸鋯加去離子水攪拌，配制硝酸鋯溶液；所述硝酸鋯溶液的濃度為0.15～0.4mol/L；

2)根據所述硝酸鋯與尿素的不同物質的量配比配制尿素溶液；所述硝酸鋯與尿素的物質的量配比為1:5～1:40；

3)將所述硝酸鋯溶液和所述尿素溶液混合，采用水浴加熱使混合溶液充分發生反應生成沉淀溶液，所述水浴加熱溫度為75～95℃；將生成的所述沉淀溶液置于金屬容器中，通過對金屬容器中所述沉淀溶液進行靜電消除，得到分散均勻的凝絮狀沉淀顆粒；

4)將所述沉淀顆粒進行洗滌和沉淀后置于干燥箱中干燥，得到納米ZrO₂前驅體；將所述納米ZrO₂前驅體置于煅燒爐中煅燒，得到納米ZrO₂粉體；

其中，采用蒸餾水和無水乙醇分別對所述沉淀顆粒進行反復洗滌、沉淀并過濾，直至檢測結果無氯(Cl-)元素后再在干燥箱中進行干燥；

所述金屬容器為不銹鋼杯，將反應生成的所述沉淀溶液置于帶有刻度標尺的不銹鋼杯中，連接數字源表后直接接地，對所述沉淀溶液進行靜電消除并且混合均勻，得到分散均勻的凝絮狀沉淀顆粒；

所述數字源表輸出電流量程為10nA～1A，輸出電壓量程為20mV～200V。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述干燥溫度為45℃。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒爐為馬弗爐；所述納米ZrO₂前驅體的煅燒溫度為900～1000℃，煅燒時間為1～4h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸鋯與尿素的物質的量配比為1:5、1:7、1:10、1:20或1:40。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸鋯為五水硝酸鋯晶體。