[發(fā)明專(zhuān)利]一種以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110420361.1
• 申請(qǐng)日: 2021-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112960681A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹麗云;鐘辛子;黃劍鋒;歐陽(yáng)海波;楊子煊;吳辰宇;蔣永;張顥淼
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01F7/32
• 分類(lèi)號(hào): C01F7/32
• 代理公司: 西安眾和至成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強(qiáng)宏超

本發(fā)明公開(kāi)一種以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，步驟一：取十八水合硫酸鋁、二氰二胺和甲基吡咯烷酮加入去離子水中超聲分散得到澄清的溶液A；步驟二：向溶液A中逐漸滴加田菁膠溶液，調(diào)節(jié)pH值為8.2～9.2并磁力攪拌得到溶液B；步驟三：將溶液B移至旋轉(zhuǎn)式微聚合反應(yīng)器中微聚合反應(yīng)，收集產(chǎn)物得固體C；步驟四：將固體C洗滌多次真空冷凍干燥收集得白色粉末狀固體D；步驟五：將固體D與氟化鋁鉀混合并移至馬弗爐中保溫后冷卻，洗滌烘干后得到自組裝空心氧化鋁微球；借助田菁膠內(nèi)部天然形成的微納米級(jí)球形空間結(jié)構(gòu)作為氧化鋁籽晶的生長(zhǎng)模板，得到的氧化鋁晶粒取向性好，晶粒均勻，生產(chǎn)制造的成本更低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)易。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法。

背景技術(shù)

自20世紀(jì)30年代開(kāi)始，氧化鋁原料因低廉的價(jià)格、較好的力學(xué)性能逐步在建筑領(lǐng)域、工程機(jī)械元件領(lǐng)域大放光彩，成為一種重要的實(shí)驗(yàn)原料。氧化鋁根據(jù)晶型的不同主要分為三種：α-Al₂O₃、β-Al₂O₃和γ-Al₂O₃，其中α-Al₂O₃的性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒的強(qiáng)度較高，通常被用于航空器的結(jié)構(gòu)部件中，而β-Al₂O₃和γ-Al₂O₃因形貌的特殊性在催化劑載體、光電催化領(lǐng)域應(yīng)用較廣。[蘇俏俏,陳曉軍,周龍.化學(xué)沉淀法制備納米α-Al₂O₃粉體的研究[J].化工技術(shù)與開(kāi)發(fā),2019,46(12):36-40.]

隨著時(shí)代的進(jìn)步和材料應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展，在實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)氧化鋁原料的細(xì)度、純度以及制備工藝也提出了更高的要求，微納米級(jí)氧化鋁有利于提升結(jié)構(gòu)部件的力學(xué)性能，制備工藝簡(jiǎn)便易行，間接降低了生產(chǎn)的成本。但由于氧化鋁強(qiáng)度較高，微納米級(jí)尺寸氧化鋁也易發(fā)生不可控的團(tuán)聚現(xiàn)象，因此，如何探索出一種較好的方式制備出特定結(jié)構(gòu)的微納米級(jí)氧化鋁成為該領(lǐng)域研究的重點(diǎn)工作。[A.Arellano,J.Lemus-Ruiz,D.Bouvard,L.Olmos.Behavior of the Nano Alumina Powder Conformed by Slip Casting underMicrowave Sintering[J].Materials Science Forum,2018,3194.]

為了制備出形貌可控的微納米級(jí)氧化鋁，幾十年來(lái)科學(xué)研究者逐步探索出微乳液法、溶膠凝膠法等生產(chǎn)方法，但是以上生產(chǎn)方法多采用有毒害的有機(jī)試劑作為模板，制備出的氧化鋁生長(zhǎng)特異性受局限，難以實(shí)現(xiàn)特定結(jié)構(gòu)氧化鋁的制備，在實(shí)際的生產(chǎn)生活中難以實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的大規(guī)模推廣。因此，如何改進(jìn)制備工藝、選擇合適的模板劑成為解決上述問(wèn)題的關(guān)鍵。[R.Asokamani.Granulation of Nano Alumina Powder for ImprovedFlowability by Spray Drying[J].Transactions of the Indian Institute ofMetals,2017,65(5).]

本發(fā)明結(jié)合當(dāng)前研究熱點(diǎn)問(wèn)題，創(chuàng)新提出采用生物質(zhì)材料田菁膠作為結(jié)構(gòu)模板劑，通過(guò)合理設(shè)計(jì)工藝摸索出一種低成本、高實(shí)用性的微納米級(jí)氧化鋁生產(chǎn)技術(shù)，具有較大的工業(yè)生產(chǎn)借鑒價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

為了避免上述技術(shù)的不足之處，本發(fā)明目的在于提供一種制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉的以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，得到的氧化鋁晶粒取向性好，晶粒均勻。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，包括以下步驟：

步驟一：取5.5～7.5g十八水合硫酸鋁、5.0～7.0g二氰二胺和6.2～7.5g甲基吡咯烷酮依次加入到60～80ml去離子水中超聲分散得到澄清的溶液A；