[發(fā)明專利]一種以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法

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• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN112960681A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 曹麗云;鐘辛子;黃劍鋒;歐陽海波;楊子煊;吳辰宇;蔣永;張顥淼
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01F7/32
• 分類號: C01F7/32
• 代理公司: 西安眾和至成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強宏超

1.一種以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，其特征在于包括以下的步驟：

步驟一：取5.5～7.5g十八水合硫酸鋁、5.0～7.0g二氰二胺和6.2～7.5g甲基吡咯烷酮依次加入到60～80ml去離子水中超聲分散得到澄清的溶液A；

步驟二：向溶液A中逐漸滴加20～40ml濃度為1.2～2.4mol/L的田菁膠溶液，隨后滴加濃度為0.6～1.5mol/L的氨水溶液至pH值為8.2～9.2，最后邊加熱充分磁力攪拌得到溶液B；

步驟三：將溶液B移至旋轉式微聚合反應器中，設置以下制度分兩個階段反應5～8h：第一階段的壓強為20～40Pa，溫度為60～100℃，旋轉速率為40～100r/min，微聚合反應時間為1～2h；第二階段的壓強為30～50Pa，溫度為160～200℃，旋轉速率為80～120r/min，微聚合反應時間為4～6h，反應結束后收集產(chǎn)物得固體C；

步驟四：將固體C依次用稀鹽酸溶液和乙醇洗滌多次至pH值為6.2～7.2，隨后將其真空冷凍干燥收集得白色粉末狀固體D；

步驟五：按質量比固體D：氟化鋁鉀＝(1～2)：(2～3)將兩種物質均勻混合并移至馬弗爐中，以6～10℃/min的升溫速率從室溫開始升至400～600℃，保溫時間為0.5～1h，再以8～10℃/min的升溫速率升至1100～1300℃，保溫時間為0.5～2h，隨后自然冷卻至室溫，最后收集產(chǎn)物并用水和乙醇洗滌多次、烘干后得到自組裝空心氧化鋁微球。

2.如權利要求1所述的以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，其特征在于：所述步驟一中在60～80℃下超聲分散15～25min得到澄清的溶液A。

3.如權利要求1所述的以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，其特征在于：所述步驟二中在160～180℃溫度下以400～500r/min的攪拌速率加熱磁力攪拌15～25min得到溶液B。

4.如權利要求1所述的以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，其特征在于：所述步驟四中將固體C依次用濃度為0.5～1.5mol/L的稀鹽酸溶液、乙醇各洗滌3次至pH值為6.2～7.2。

5.如權利要求1所述的以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，其特征在于：所述步驟四中冷凍干燥過程時，先將洗滌后的產(chǎn)物C置于真空冷凍干燥機中分兩個階段反應8～12h：第一階段的溫度為-50～-20℃，冷凍時間為2～4h；第二階段的真空度為-20～-10Pa，干燥時間為6～8h，最終收集可得白色粉末狀固體D。

6.如權利要求1所述的以田菁膠為模板制備自組裝空心氧化鋁微球的方法，其特征在于：所述步驟五中收集的產(chǎn)物依次用水、乙醇各洗滌3次，最后將產(chǎn)物移至紅外烘箱中并于80～100℃下烘干28～32h得到自組裝空心氧化鋁微球。